Aplicação de silica, contendo o grupo etilenodiamina ancorado, como fase estacionaria para CLAE

No presente trabalho, inicialmente a sílica gel cromatográfica foi modificada quimicamente com o agente sililante: [3-(2-aminoetil)aminopropil]trimetoxissilano (AEAPTS). Após esta reação, os grupos silanóis residuais foram desativados com o agente clorotrimetilsilano. Estas sílicas, foram submetidas à uma reação com íons cobre em metanol. Esses cátions ficaram fortemente adsorvidos na superficie da sílica através da complexação com os grupos etilenodiamina ancorados na superficie da sílica. O intuito de colocar este cátion foi verificar a possibilidade de utilizar este material como fase estacionária em algumas separações cromatográficas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Assim foram feitas várias separações cromatográficas, utilizando colunas de CLAE de 150 x 3,9 mm recheadas com as sílicas modificadas, com ou sem o íon metálico, para avaliar a eficiência destas colunas e tentar verificar a influência que o cátion desempenha na separação de alguns hidrocarbonetos poliaromáticos (benzeno, naftaleno, antraceno, pireno e nitrobenzeno) e aminas aromáticas (anilina e N,N-dietilanilina). Verificou- se que os íons Cu adsorvidos na fase estacionária, desempenham um papel importante na separação de amostras básicas, aumentando consideravelmente o tempo de retenção das aminas. A separação da mistura dos hidrocarbonetos poliaromáticos ocorreu com sucesso em ambas as colunas, contendo as fases estacionárias distintas.ln the present work, chromatographic silica was chemically modified with the silylant agent: [3-(2-aminoethyl)aminopropyl]trimethoxysilane (AEAPTS). After this reaction, the residual silanol groups were deactivated with chlorotrimethylsilane. These silicas were reacted with copper ions in a methanol medium. This cation was strongly adsorbed through complexation by the pendant ethylenediamine groups attached on the silica surface. The aim of Cu (II) ion immobilization is to verify the possibility of using this new kind of material as a stationary phase in High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Thus, chromatographic separations were made by using 150 x 3.9 mm HPLC columns packed with modified silica, with and without copper ions. The influence of this cation on the chromatographic separation of some polyaromatic hydrocarbons, such as benzene, naphthalene, anthracene, pyrene and nitrobenzene and some aromatic amines, aniline and N,N-diethylaniline. It was shown that Cu ions adsorbed on the stationary phase have an important role in the separation of basic samples, increasing the retention time of the amines. The separation of the mixture of polyaromatic hydrocarbons was successfully performed with both columns