Spinning sideband suppression by variable and low magic angle spinning

Em experimentos de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) com Rotação da Amostra em Tomo do Ângulo Mágico (MAS), as bandas laterais são um problema comum na obtenção de espectros de alta resolução em sólidos. Em espectrômetros de alto campo magnético ou então, em sistemas que não dispõem de rotores de amostra de freqüência elevada, este problema é mais grave. Para facilitar a interpretação do espectro de alta resolução torna-se necessário suprimir estas bandas laterais. Nesta dissertação descrevemos um método simples de supressão das bandas laterais que consiste em variar a freqüência de rotação da amostra durante a aquisição do sinal, assim como, a instrumentação necessária para realizar esse experimento. Este método, que denominamos de Supressão das Bandas Laterais utilizando-se Freqüência de Rotação Baixa e Variável, baseia-se na dependência da posição das bandas laterais com a freqüência de rotação, reduzindo as coincidências entre suas posições durante a promediação, enquanto o sinal isotrópico permanece estável sempre no mesmo ponto do espectro. Para ilustrar a utilização dessa nova técnica, realizamos experimentos de RMN com o núcleo de 13C em amostras de hexametilbenzeno, tirosina, lignina e ácido húmico, e com o núcleo quadrupolar 79Br em amostras de KBr e NaBr + KBrSidebands in Magic-Angle-Spinning Nuclear Magnetic Resonance (MAS-NMR) experiments are a common problem for high field spectrometers or low spinning frequency systems. Although these sidebands may be used to gain information after they have been identified, it is necessary to eliminate then to simplify the interpretation of the spectra; we have recently succeeded in suppressing spinning sidebands by continuously varying the speed during the signal acquisition. This method, that we called variable low speed sideband suppression, relies on the speed dependent of the sideband positions. The purpose of this work is to describe a simple method and apparatus to suppress spinning sidebands in MAS-NMR experiments. The method allows a quick acquisition of the isotropic chemical shift spectra and works well even when the highest available spinning cannot clearly resolve the spinning sidebands. To illustrate the method, we present the 13C MAS-NMR spectra of a variety of sample acquired using cross-polarization and high power proton decoupling. Among the samples studied were: hexamethylbenzene, tyrosine, lignin and humic acid. And quadrupolar nuclei 79Br in the samples Kbr and NaBr + KB