Metallurgical silicon refining by transient directional solidification.

Novas rotas para obtenção de silício grau solar a partir de silício grau metalúrgico estão em desenvolvimento e a solidificação direcional é uma etapa presente em todos os processos propostos. O refino de silício por solidificação direcional baseia-se no fenômeno de macrossegregação das impurezas. Experimentos de solidificação direcional transiente foram realizados em condições estáticas utilizando um equipamento projetado no âmbito desse trabalho. A partir de um experimento de referência, foram avaliadas as influências da alteração do material da base do cadinho, altura do lingote e condição de resfriamento do forno. Para estudo das condições de solidificação e dos mecanismos envolvidos no fenômeno de macrossegregação de solutos foi proposto e implementado um modelo matemático. Esse modelo considera as equações gerais de transporte no caso unidirecional e o transporte de espécies químicas por difusão macroscópica e convecção. A convecção foi tratada a luz da teoria da camada estagnada a frente da interface sólido-líquido. Variáveis como velocidade da interface sólido-líquido, gradiente de temperatura, perfis de concentração de soluto e de fração de sólido foram obtidos com o modelo matemático utilizando as temperaturas medidas no silício durante os experimentos de solidificação como condições de contorno do modelo. Os resultados experimentais mostraram que sob algumas condições foram obtidos lingotes com macroestrutura típica de solidificação unidirecional e, além disso, as microestruturas mostraram evidências de macrossegregação de solutos. Os resultados do modelo matemático mostraram que a solidificação ocorreu em diferentes condições de velocidade da interface sólido-líquido e gradiente de temperatura nos experimentos. Os resultados obtidos com a utilização do modelo matemático mostraram que a convecção teve papel fundamental no fenômeno de macrossegregação de solutos.New process routes are under development to obtain solar grade silicon from metallurgical grade one, and the directional solidification is an essential step in all proposed process routes. The silicon refining by directional solidification is based on the impurities macrosegregation phenomena. Transient solidification experiments were conducted under a static condition in a furnace projected for this work. From a reference experiment it was analyzed the effects of the changing the material of the crucible base, the ingot height and the cooling condition of the furnace. A mathematical model was proposed and implemented in order to study the solidification conditions and the main mechanisms regarding the macrosegregation phenomena. The mathematical model considers the conservation equations in one direction and the transport of chemical species occurs by diffusion and convection. The convection was treated using the diffusion layer theory. The velocity of solid-liquid interface, temperature gradient and profiles of solute concentration and solid fraction were obtained using the temperatures on silicon during the solidification experiments as boundaries conditions of the model. The experimental results showed that under some conditions it was obtained ingots with typical unidirectional macrostructure and, besides, showed in the microstructure evidences of macrosegregation. The mathematical model results showed that the solidification took place under different conditions of solid-liquid interface velocities and temperature gradient in the experiments. The results from the mathematical model showed that convection plays an essential role in the macrosegregation phenomena