Síntese de nanopartículas de óxido de cobre (II) pelo método de coprecipitação

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2014.O crescente interesse por materiais de dimensões nanométricas, desde a popularização da nanotecnologia, e o estudo de suas propriedades tem sido considerados como uma das fronteiras científicas para o século 21. Pela sua versatilidade, os óxidos metálicos nanoestruturados tem grande importância como campo de pesquisa e são indicados para utilização em áreas cada vez mais abrangentes. Assim, neste trabalho a opção pela síntese de nanopartículas de óxido de cobre (II) se deve ao seu grande número de possíveis aplicações, que atualmente abrange áreas como: catálise, células fotovoltaicas, em sensores de gases e em outros. Destaca-se também seu potencial como material antimicrobiano, seja no tratamento de água ou na área da medicina. Nesse trabalho, nanopartículas de óxido de cobre foram sintetizadas pelo método de coprecipitação, a partir de dois precursores: sulfato de cobre e cloreto de cobre. As concentrações de precursor avaliadas foram de 0,1 M e 0,2 M e as temperaturas avaliadas foram de 50 oC e 75 oC. A caracterização foi realizada por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia por energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. As nanopartículas desenvolvidas com sulfato de cobre foram consideradas mais adequadas para futuras aplicações, por apresentar apenas uma fase de CuO e por apresentar maior estabilidade térmica. As nanopartículas obtidas a partir de cloreto de cobre como precursor apresentam fases cristalinas de óxido de cobre e de compostos clorados, como a clinoatacamite. Quanto à morfologia, os cristalitos apresentaram agregados no formato de bastão. O tamanho de cristalito foi determinado pelo método de Scherrer a partir da análise dos resultados de difração de raios X. Nas condições de síntese utilizadas, o precursor sulfato de cobre apresentou menores tamanhos de cristalito. O método de coprecipitação utilizado se mostrou adequado na obtenção de materiais nanoestruturados, com as vantagens de ser simples, rápido e de baixo custo.<br>Abstract : The growing interest of nanometric materials, since the popularization of nanotechnology, and the study of their properties has been considered as one of the scientific frontiers for the 21st century. Due to their versatility, nanostructured metal oxides are a research field with great importance now, and, are indicated for use in increasingly wider areas. In this work the option for the synthesis of copper oxide (II) nanoparticles is due to the large number of possible applications, which currently covers areas such as catalysis, photovoltaic cells, gas sensors and others. Also, the potential for application as anti-microbial material is remarkable, either in water treatment or in medical research field. In this study, copper oxide nanoparticles were synthesized by coprecipitation method from two precursors: copper sulphate and copper chloride. The evaluated precursor concentrations were 0.1 M and 0.2 M and temperatures were 50 °C and 75 °C. The characterization was performed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, energy dispersive X-ray spectroscopy analysis and transmission electron microscopy. The nanoparticles developed with copper sulfate were considered more appropriate for future applications since only one phase of CuO was detected in the samples, as well as its better thermal stability. The use of copper chloride as a precursor presented nanoparticles with crystalline phases of copper oxide and chlorine compounds as clinoatacamite. The crystallites exhibited a rod-shaped morphology, joining into aggregates to form small sticks. The crystallite size was determined by Scherrer's method from the X-ray difraction results. Under the synthesis conditions used, the precursor copper sulfate showed smaller crystallite sizes. The coprecipitation method used was considered adequate to obtain nanostructured materials, with the advantages of being simple, fast and inexpensive