Encapsulamento da a-bixina em PHBV empregando tecnologia supercrítica e o controle de sua liberação in vitro

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013.O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de dióxido de carbono pressurizado como anti-solvente para o encapsulamento da bixina em poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV). Para os experimentos de encapsulamento, utilizou-se diclorometano como solvente orgânico e dióxido de carbono como antissolvente e uma câmara de precipitação. Durante o processo de encapsulamento, os parâmetros mantidos constantes foram: vazão de solução (1,0 mL.min-1) e a vazão do antissolvente (20,0 mL.min-1), e a influência dos seguintes parâmetros foram investigados: pressão (80 a 100 bar), temperatura ( 308,5 e 313,5 K), concentração de bixina na solução orgânica (0,4 a 1,0 mg.mL-1) e concentração de PHBV na solução orgânica (1,0 a 20,0 mg.mL-1). O percentual e eficiência de encapsulamento foram determinadas submetendo as amostras do material coprecipitado à agitação manual por 20 segundos, a partir do qual foi obtido um percentual real de encapsulamento máximo e uma eficiência máxima de encapsulamento de 42,4 % e 92,0 %, respectivamente. Observou-se que tanto a pressão, temperatura, e a relação de concentração encapsulante e encapsulado na solução orgânica incial, possuem influência tanto na eficiência de encapsulamento como na morfologia das partículas. Os experimentos em que foram obtidos maiores percentuais e eficiência de encapsulamento foram selecionados para o estudo dos ensaios de liberação em meios puros (etanol, acetato de etila, acetona e éter etílico) a 28 °C ± 0,5 °C e 120 rpm. Constatou-se que em acetona o comportamento de liberação foi caracterizado por um burst inicial, na qual grande parte do princípio ativo foi liberada nos primeiros 20 minutos, onde o percentual médio máximo de liberação foi de 92,44 %. Em Acetato de etila, éter etílico e etanol os comportamentos das liberações apresentaram-se diferentes do encontrado em acetona, não sendo verificado o burst inicial. As liberações em éter etílico e etanol ocorreram mais lentamente que em acetato de etila, chegando próximo dos 600 minutos até atingir o percentual médio de liberação de 95,23 % quando o meio de dissolução era composto por etanol. Os valores de concentração dos princípios ativos liberados foram proporcionais aos percentuais reais de encapsulamento da bixina, e dependendo da polaridade do solvente onde se encontravam as partículas pode se obter uma liberação mais rápida ou mais lenta.<br>Abstract : The objective of this study was to investigate the application of pressurized carbon dioxide as anti-solvent for the encapsulation of bixin in poly (hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV).For the encapsulation trials, dichloromethane and carbon dioxide were used as organic solvent and as antisolvent respectively, and also a precipitation chamber. During the encapsulation process , the parameters were maintained constant: flow solution (1.0 mL.min-1) and antisolvent flow rate (20.0 ml.min-1), and the influence of the following parameters were investigated : pressure (80 to 100 bar) and temperature ( 308.5 and 313.5 K), bixin concentration of the organic solution (0.4 to 1.0 mg.mL-1) and concentration of PHBV in organic solution (1.0 to 20.0 mg.mL-1).The rate and encapsulation efficiency were determined by subjecting samples of the material to coprecipitate manual shaking for 20 seconds, from which it was obtained a percentage of actual maximum and a maximum encapsulation efficiency of encapsulation of 42.4% and 92.0%, respectively. It was observed that both the pressure, temperature, and the ratio of encapsulating and encapsulated organic concentration in the initial solution have much influence on the encapsulation efficiency and particle morphology. The experiments in which higher percentages and encapsulation efficiency were obtained were selected for the study of the release tests in pure media (ethanol, ethyl acetate, acetone and ethyl ether) at 28 ° C ± 0.5 ° C and 120 rpm . It was found that in acetone the release behavior was characterized by an initial burst, in which much of the active ingredient was released in the first 20 minutes, being 92.44 % the maximum average percentage of release. In ethyl acetate, diethyl ether and ethanol releases showed behaviors were different from those found in acetone, although the initial burst was not verified. Releases in ethyl ether and ethanol occurred more slowly than in ethyl acetate, reaching close to 600 minutes to reach the average percentage of release of 95.23 % when the dissolution medium was composed of ethanol. The concentration values of the released active ingredients were proportional to the actual percentage of encapsulation of bixin, and depending on the polarity of the solvent in which the particles were can get a faster or a slower release