Determinação de compostos fenólicos em extratos aquosos de resíduos sólidos por micro-extração em fase sólida e cromatografia a gás acoplada á expectrometria de massas

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013O presente trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a extração de compostos fenólicos para caracterização e classificação de resíduos sólidos por meio da técnica de micro-extração em fase sólida no modo headspace, seguida da determinação por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas em matriz aquosa. O método foi adaptado da literatura para a determinação de fenóis em meio aquoso após os ensaios de solubilização e lixiviação, descritos pela ABNT, para posterior determinação de toxidade. Inicialmente foi criado um planejamento de experimentos (DOE) utilizando o algoritmo Latin Square com 5 níveis, gerando 25 experimentos diferentes. Com os resultados obtidos pelo DOE, uma superfície de resposta foi gerada e então os parâmetros do método foram otimizados a partir dos resultados cromatográficos (Améd). Assim foi encontrada a condição ótima de temperatura, tempo de extração, acidificação e saturação com NaCl para a extração de fenóis em meio aquoso com a fibra de poliacrilato. A eficiência do método foi avaliada por meio de uma simulação da solubilização de um resíduo enriquecido com fenóis em 3 concentrações na faixa de 6 a 15 µg L-1 resultando em uma recuperação de 91 a 100%. Como método referência comparativo, optou-se pela extração líquido-líquido (LLE), conforme indicado pelas normas NBR10005 e 10006. Foi preparada uma solução aquosa enriquecida com fenóis em 3 concentrações na faixa de 6 a 20 µg L-1, simulando um extrato obtido após a solubilização de resíduo sólido, com recuperação que variou de 0 a 56%. A robustez da metodologia foi verificada com o uso de matrizes de diatomácea pura (DP) e residuária (DR), fortificadas com a mistura de fenóis nas proporções de 0,003 e 0,500 mg em 4 g de base seca, submetida aos ensaios de lixiviação e solubilização. Foram feitas determinações de fenóis nos tempos de 24, 72, 120 e 168 horas do processo de solubilização para avaliar a necessidade dos 7 dias de extração indicado pela norma. As amostras obtidas, com e sem filtração, foram então extraídas com a aplicação do método desenvolvido, com recuperações na faixa de 90-100% para os analitos a partir da DP e não se observou recuperação a partir da DR. O método proposto apresentou-se mais sensível que a ELL. Entretanto, estudos referentes à presença de interferentes devem ser feitos, pois estes podem alterar significativamente o equilíbrio e a disponibilidade dos fenóis no headspace