Obtenção de partículas submicrométricas de carbono a partir da celulose utilizando carbonização hidrotérmica por microondas

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais.Neste trabalho, foi desenvolvido um processo denominado carbonização hidrotérmica por microondas (CHM). Este processo utiliza aquecimento a 200°C, por meio de microondas, meio aquoso e ácido cítrico como catalisador., As matérias-primas utilizadas neste estudo foram: resíduo de serragem de Pinus sp. e celulose solúvel industrial (solucell®). Foram estudados 3 tempos de reação em forno de microondas: 60, 120 e 240 min, com a concentração de catalisador de 1,5 mol L-1. Para comparação, foi realizada carbonização da solucell em forno tubular elétrico em atmosfera inerte (N2) a 900°C por 3 h. Os materiais obtidos foram caracterizados por análises termogravimétricas em Ar e O2, espectroscopia no infravermelho e Raman, análise imediata, poder calorífico, microscopia eletrônica de varredura e transmissão, análise elementar, difração de raios X e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massa. Os resultados mostraram que ocorre a formação de compostos aromáticos nos sólidos analisados por IR, Raman e CHN. Os dados mostraram também que, para as amostras de solucell obtidas por CHM, o poder calorífico aumenta cerca de 40% quando comparado ao material in natura. Através das análises de MEV, verificou-se que a morfologia da solucell obtida por CHM é distinta daquela produzida por carbonização em forno tubular (CFT). Neste último, o material mantém a estrutura fibrilar presente na solucell in natura e no primeiro são formadas partículas esferoidais submicrométricas de carbono. A análise por MET revelou a presença de nanoesferas de carbono, com diâmetro próximo de 40 nm nas amostras de solucell obtidas por CHM. Na amostra de solucell produzida por CFT houve a formação de nanoestruturas de carbono semelhantes a bastões, com cerca de 12 nm de espessura. Todos estes resultados mostram que o processo de carbonização hidrotérmica por microondas é inovador no que diz respeito aos processos de carbonização convencionais existentes, já que produz materiais carbonizados sem produção de CO2 em menos tempo. Além disso, as características morfológicas destes materiais carbonizados, tanto em microondas como no forno tubular elétrico, são desejáveis para diversas aplicações tecnológicas, como materiais adsorventes, filtrantes, suportes de catalisador, eletrodos, armazenadores de energia, ou fases estacionárias em cromatografia líquida