Caracterização dos eletrocatalisadores LaMnO3, LaFeO3, LaFe0,2Mn0,8O3 E La0,5Fe0,5MnO3 preparados por autocombustão assistida por microondas para cátodos de células a combustível do tipo SOFC

Materiais constituídos de óxidos do tipo perovskita (ABO3) têm sido desenvolvidos no presente trabalho para aplicações em cátodos de células a combustível do tipo óxidos sólidos (SOFC). Estes materiais cerâmicos são amplamente estudados para esse tipo de aplicação porque apresentam ótimas propriedades elétricas, condutoras e eletrocatalíticas. Os óxidos LaMnO3, LaFeO3, LaFe0,2Mn0,8O3 e La0,5Fe0,5MnO3 foram sintetizados pelo método de combustão assistida por microondas e logo após sinterizados a 800°C a fim de obter as fases desejadas. Os pós obtidos foram caracterizados por termogravimetria (TG), difratometria de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise voltamétrica (voltametria cíclica e curvas de polarização). Os resultados obtidos através da técnica de FRX evidenciam que a escolha do método de síntese por microondas foi eficaz na obtenção de óxidos com valores de dopagens próximos ao estequiométrico. No geral, foram obtidos pós com tamanho de partículas inferiores a 0,5 μm, apresentando estrutura porosa e distribuição de partículas uniformes. As partículas se apresentaram na forma esférica, irregular e aglomerada de tamanhos variados, segundo a análise de MEV. O comportamento dos óxidos frente à estabilidade térmica foi monitorado através das curvas termogravimétricas (TG), a qual mostrou baixos valores de perdas de massa para todas as amostras, principalmente aquelas que apresentavam o manganês em sua estrutura. Por meio da difratometria de raios-X das amostras sinterizadas a 800°C foi possível observar a formação de pós com elevados valores de cristalinidade. Além disto, fases indesejáveis como La2O3 e MnOx, não foram identificadas nos difratogramas. Estas fases bloqueiam o transporte de íons oxigênio na interface eletrodo/eletrólito, comprometendo a atividade eletroquímica do sistema. A análise voltamétrica dos eletrocatalisadores LF-800, LM-800, LF2M8-800 e L5F5M-800 demonstrou que estes materiais são ótimos condutores, porque aumentaram a passagem de corrente elétrica do eletrodo de trabalho de forma significativa. Melhor desempenho para a reação de redução de oxigênio foi observado com estruturas ricas em ferro, considerando que os materiais obtidos possuem características apropriadas para aplicação em cátodos de células a combustível de óxidos sólidosMaterials consisting of perovskite-type oxides (ABO3) have been developed in this work for applications in fuel cell cathodes of solid oxide type (SOFC). These ceramic materials are widely studied for this type of application because they have excellent electrical properties, conductivity and electrocatalytic. The oxides LaMnO3, LaFeO3, LaFe0.2Mn0.8O3 e La0.5Fe0.5MnO3 were synthesized by the method of microwave assisted combustion and after sintering at 800°C in order to obtain the desired phases. The powders were characterized by thermogravimetry (TG), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM) and voltammetric analysis (cyclic voltammetry and polarization curves). The results obtained by XRF technique showed that the microwave synthesis method was effective in obtaining doping oxides with values near stoichiometric. In general, powders were obtained with particle size less than 0.5 μm, having a porous structure and uniform particle size distribution. The particles showed spherical form, irregular and crowded of varying sizes, according to the analysis of SEM. The behavior of the oxides opposite the thermal stability was monitored by thermogravimetric curves (TG), which showed low weight loss values for all samples, especially those of manganese had its structure. By means of Xray diffraction of the samples sintered at 800°C was possible to observe the formation of powders having high levels of crystallinity. Furthermore, undesirable phases such as La2O3 and MnOx were not identified in the diffractograms. These phases block the transport of oxygen ions in the electrode/electrolyte interface, affecting the electrochemical activity of the system. The voltammetric analysis of the electrocatalysts LF-800, LM-800, LF2M8-800 e L5F5M-800 revealed that these materials are excellent electrical conductors, because it increased the passage of electrical current of the working electrode significantly. Best performance for the oxygen reduction reaction was observed with iron-rich structures, considering that the materials obtained have characteristics suitable for use in fuel cell cathodes of solid oxide typ