Determinação do teor de cálcio através da termogravimetria, em medicamentos utilizados no tratamento da osteoporose: um estudo comparativo

O presente trabalho utilizou a termogravimetria (TG) e a espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado ICP/OES para determinar o teor de cálcio em medicamentos à base de carbonato, citrato e lactato de cálcio usados no tratamento da osteoporose. As amostras foram caracterizadas por IV, MEV, TG/DTG, DTA, DSC e DRX. As técnicas termoanalíticas avaliaram a estabilidade térmica e os eventos físicos-químicos e mostraram que os excipientes interferem na decomposição dos princípios ativos. Os resultados da Termogravimetria indicaram que a temperatura de decomposição do CaCO3 princípio ativo (T = 630,2 °C) é inferior em comparação as amostras dos comprimidos (633,4 a 655,2 °C), exceto para a amostra AM 2 (Ti = 613,8 oC). Em 500,0 ºC nas amostras de citrato e lactato de cálcio, assim como nos seus respectivos princípios ativos já havia sido formado o carbonato de cálcio. A utilização da atmosfera de N2 provocou deslocamento nas temperaturas inicial e final relacionadas à decomposição do CaCO3. Nas curvas DTA e DSC foram observados eventos endo e exotérmicos para as amostras dos medicamentos e princípios ativos analisados. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras de princípios ativos, excipientes e comprimidos estudados, tais como estiramentos simétricos e assimétricos dos grupos O-H, C-H, C=O. As análises por difração de raios-x mostraram que todas as amostras apresentam cristalinidade e que os resíduos finais mostraram picos indicativos da presença de hidróxido de cálcio devido à reação do óxido de cálcio com a umidade do ar. Embora os medicamentos AM 1, AM 2, AM 3 e AM 6 tenham em suas formulações TiO2 e SiO2 não foram observados picos nos difratogramas de raios-x desses compostos. Os resultados obtidos por TG para determinar o teor de cálcio dos medicamentos estudados mostraram-se satisfatórios quando comparados aos obtidos pelo ICP-OES. No comprimido AM 1 foi obtido um teor de 35,37 % pela TG e 32,62 % pelo ICP-OES, na AM 6 obteve-se um percentual de 17,77 % e 16,82 % e para a AM 7 os resultados obtidos foram de 8,93 % para ambas as técnicas, mostrando que a termogravimetria pode ser utilizada na determinação do teor de cálcio em medicamentos, pois a técnica oferece rapidez, economia no uso das amostras e procedimentos, eliminação do uso de reagentes ácidos no processo de abertura de amostra e eficiência nos resultados.The present study utilized the thermogravimetry (TG) and optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma - ICP / OES to determine the calcium content in tablets of carbonate, citrate and calcium lactate used in the treatment of osteoporosis. The samples were characterized by IR, SEM, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermal analysis evaluated the thermal stability and physical-chemical events and showed that the excipients influence the decomposition of active ingredients. The results of thermogravimetry indicated that the decomposition temperature of the active CaCO3 (T = 630.2 °C) is lower compared to that obtained in samples of the tablets (633.4 to 655.2 °C) except for sample AM 2 (Ti = 613.8 oC). In 500.0 °C in the samples of citrate and calcium lactate, as well as their respective active principles had already been formed calcium carbonate. The use of N2 atmosphere resulted in shifting the initial and final temperature related to the decomposition of CaCO3. In the DTA and DSC curves were observed endo and exothermic events for the samples of tablets and active ingredients studied. The infrared spectra identified the main functional groups in all samples of active ingredients, excipients and tablets studied, such as symmetric and asymmetric stretches of the groups OH, CH, C = O. Analysis by X-ray diffraction showed that all samples are crystalline and that the final residue showed peaks indicative of the presence of calcium hydroxide by the reaction of calcium oxide with moisture of the air. Although the samples AM 1, AM 2, AM 3 and AM 6 in their formulations have TiO2 and SiO2 peaks were not observed in X-ray diffractograms of these compounds. The results obtained by TGA to determine the calcium content of the drugs studied were satisfactory when compared with those obtained by ICP-OES. In the AM 1 tablet was obtained the content of 35.37% and 32.62% for TG by ICP-OES, at 6 AM a percentage of 17.77% and 16.82% and for AM 7 results obtained were 8.93% for both techniques, showing that the thermogravimetry can be used to determine the percentage of calcium in tablets. The technique offers speed, economy in the use of samples and procedures eliminating the use of acid reagents in the process of the sample and efficiency results