Síntese, sinterização e caracterização de ferritas à base de Ni-Zn

Foram sintetizadas diferentes composições da ferrita Ni1-xZnxFe2O4 com 0,4 ≤ x ≤ 0,6 pelo uso do método dos citratos precursores. Para se obter a fase estequiométrica do sistema Ni1-xZnxFe2O4 foram misturados e homogeneizados os citratos precursores de ferro, níquel e zinco. As composições estequiométricas foram calcinadas em atmosfera ambiente na temperatura de 350°C e depois prensadas em pastilhas e toróides. As amostras prensadas foram sinterizadas nas temperaturas de 1100º, 1150º e 1200°C em atmosfera de argônio. Os pós calcinados foram caracterizados por DRX, TGA/DTG, FTIR, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, massa específica e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. Observou-se a formação de fase pura ferrimagnética em todas as temperaturas aplicadas. A análise pelo método de Rietveld calculou o nível de ocupação dos cátions e o tamanho de cristalito. Foram obtidos tamanhos de cristais nanométricos, de 12 a 20 nm para os pós calcinados. Por MEV, as amostras sinterizadas apresentam tamanhos de grãos na faixa de 1 a 10 μm. A massa específica (ρ) do material sinterizado apresenta uma tendência de diminuição com a adição de Zn. Os melhores resultados de magnetização foram obtidos para x=0,6 nas três temperaturas de sinterização, variando de 105 a 110 emu/g. As histereses mostram um perfil de materiais magnéticos moles. Dois processos de magnetização foram considerados, o superparamagnetismo a baixa temperatura (350ºC) e a formação de domínios magnéticos em altas temperaturas. Os materiais sinterizados apresentam permeabilidade (μ) de algumas unidades, de 7 a 30, e perdas magnéticas (tanδ) por volta de 1. A resposta em freqüência dos núcleos toroidais está na faixa de 0,3 kHz a 0,2 GHz. Os maiores valores de μ e tanδ são para x=0,5 e a maior faixa de resposta em freqüência é para x=0,6. Vários fatores da microestrutura contribuem para o comportamento das grandezas μ e tanδ, tais como: os tamanhos dos grãos, porosidade inter e intragranular, quantidade de contornos de grãos e os aspectos da dinâmica das paredes de domínios quando excitadas magneticamente sob alta freqüênciaWere synthesized different ferrites NixZn1-xFe2O4 (0,4 ≤ x ≤ 0,6) compositions by using citrate precursor method. Initially, the precursors citrates of iron, nickel and zinc were mixed and homogenized. The stoichiometric compositions were calcined at 350°C without atmosphere control and the calcined powders were pressed in pellets and toroids. The pressed material was sintered from 1100º up to 1200ºC in argon atmosphere. The calcined powders were characterized by XRD, TGA/DTG, FTIR, SEM and vibrating sample magnetometer (VSM). All sintered samples were characterized using XRD, SEM, VSM and measurements of magnetic permeability and loss factor were obtained. It was formed pure ferromagnetic phase at all used temperatures. The Rietveld analyses allowed to calculate the cations level occupation and the crystallite size. The analyses obtained nanometric crystals (12-20 nm) to the calcined powder. By SEM, the sintered samples shows grains sizes from 1 to 10 μm. Sintered densities (ρ) were measured by the Archimedes method and with increasing Zn content, the bulk density decrease. The better magnetization results (105-110 emu/g) were obtained for x=0,6 at all sintering temperatures. The hysteresis shows characteristics of soft magnetic material. Two magnetization processes were considered, superparamagnetism at low temperature and the magnetic domains formation at high temperatures. The sintered toroids presents relative magnetic permeability (μr) from 7 to 32 and loss factor (tanδ) of about 1. The frequency response of toroids range from 0,3 kHz to 0,2 GHz. The composition x=0,5 presents both greater μr and tanδ values and x=0,6 the most broad range of frequency response. Various microstructural factors show influence on the behavior of μr and tanδ, such as: grain size, porosity across grain boundary and inside the grain, grain boundary content and domain walls movement during the process of magnetization at high frequency studies (0,3kKz 0,2 GHz