Obtenção de óxidos a base de níquel e cobalto para reação de oxidação parcial do metano

Catalisadores a base de níquel suportados em alumina, têm sido amplamente empregados nas diversas reações para obtenção de gás de síntese ou hidrogênio. Normalmente, altos níveis de conversão são obtidos por estes catalisadores, entretanto, a desativação por formação de coque e sinterização das partículas metálicas são ainda problemas a serem solucionados. Diversas abordagens têm sido empregadas com a finalidade de minimizar estes problemas, dentre as quais tem se destacado nos últimos anos a utilização de aditivos como óxidos de metais alcalinos e metais terras raras. Paralelamente, o uso de metodologias de sínteses mais rápidas, fáceis, aplicáveis em escala industrial e que permitam o controle das características microestruturais destes catalisadores, pode em conjunto, prover a solução para este problema. Neste trabalho, óxidos com estrutura tipo espinélio AB2O4, onde A representa cátions divalentes e B representa cátions trivalentes, são uma classe importante de materiais cerâmicos mundialmente investigados em diferentes campos de aplicações. As cobaltitas de níquel (NiCo2O4) são óxidos do tipo espinélio que tem atraído considerável interesse devido a sua aplicabilidade em diversas áreas, como em sensores químicos, monitores de tela plana, limitadores ópticos, materiais para eletrodos, pigmentos, eletrocatálise, cerâmicas eletrônicas, entre outras. O precursor catalítico NiCo2O4 foi preparado por uma nova rota de síntese química usando a gelatina como agente direcionador. A resina polimérica obtida foi tratada termicamente a 350°C. As amostras foram calcinadas em diferentes temperaturas 550, 750 e 950°C e caracterizadas por difração de raios X, medidas de área superficial específica, redução a temperatura programada e microscopia eletrônica de varredura. Os materiais tratados termicamente a 550 e 750°C foram testados na oxidação parcial do metano. O conjunto de técnicas revelaram, nos sólidos preparados, a presença da fase de estrutura espinélio do tipo NiCo2O4 juntamente com a solução sólida NixCo1-xO. Esta solução sólida foi identificada através do refinamento Rietveld em todas as temperaturas de tratamento térmico. Os precursores catalíticos calcinados a 550 e 750°C apresentaram níveis de conversão em torno de 25 e 75%, respectivamente. A razão H2/CO foi em torno de 2 para o precursor tratado a 750°C, razão proposta pela reação de oxidação parcial do metano, pode-se concluir que este material pode ser indicado para produzir gás de síntese adequado para ser utilizado na síntese de Fischer-TropschNickel-based catalysts supported on alumina have been widely used in various reactions to obtain synthesis gas or hydrogen. Usually, higher conversion levels are obtained by these catalysts, however, the deactivation by coke formation and sintering of metal particles are still problems to be solved. Several approaches have been employed in order to minimize these problems, among which stands out in recent years the use of additives such as oxides of alkali metals and rare earths. Similarly, the use of methodologies for the synthesis faster, easier, applicable on an industrial scale and to allow control of the microstructural characteristics of these catalysts, can together provide the solution to this problem. In this work, oxides with spinel type structure AB2O4, where A represents divalent cation and B represents trivalent cations are an important class of ceramic materials investigated worldwide in different fields of applications. The nickel cobaltite (NiCo2O4) was oxides of spinel type which has attracted considerable interest due to its applicability in several areas, such as chemical sensors, flat panel displays, optical limiters, electrode materials, pigments, electrocatalysis, electronic ceramics, among others. The catalyst precursor NiCo2O4 was prepared by a new chemical synthesis route using gelatine as directing agent. The polymer resin obtained was calcined at 350°C. The samples were calcined at different temperatures (550, 750 and 950°C) and characterized by X ray diffraction, measurements of specific surface area, temperature programmed reduction and scanning electron microscopy. The materials heat treated at 550 and 750°C were tested in the partial oxidation of methane. The set of techniques revealed, for solid preparations, the presence of the phase of spinel-type structure with the NiCo2O4 NixCo1-xO solid solution. This solid solution was identified by Rietveld refinement at all temperatures of heat treatment. The catalyst precursors calcined at 550 and 750°C showed conversion levels around 25 and 75%, respectively. The reason H2/CO was around 2 to the precursor treated at 750°C, proposed reason for the reaction of partial oxidation of methane, one can conclude that this material can be shown to produce synthesis gas suitable for use in the synthesis Fischer-Tropsch proces