Development of analytical methods employing fast sequential atomic absorption spectrometry with flame atomization

Esta tese de doutorado teve como objetivo o desenvolvimento de métodos analíticos empregando a espectrometria de absorção atômica sequencial rápida com atomização em chama (FS-FAAS). Na primeira parte do estudo, avaliou-se o uso da padronização interna em FS-FAAS através da determinação direta de Cu em amostras de aguardente de cana. Neste caso, Ag, Bi, Co e Ni foram avaliados como padrões internos para a correção do efeito de transporte causado pela presença de etanol na matriz. Os resultados demostraram que Ag na concentração de 2 mg L−1 foi eficaz como padrão interno na determinação direta de Cu em amostras de aguardente por FS-FAAS. Na segunda parte do estudo, avaliou-se o potencial do acoplamento entre a geração de hidretos (HG) e a FS-FAAS para a determinação sequencial de As e Sb em amostras de água mineral. Os resultados revelaram que a HG no modo multielementar proporcionou um aumento considerável da frequência analítica, redução do consumo de reagentes e diminuição da geração de resíduos em relação à HG no modo monoelementar. Na última parte do estudo, avaliou-se o potencial da união da espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) com a FS-FAAS para a determinação sequencial de Cd, Cu, Pb e Zn. Os resultados evidenciaram o aumento da frequência analítica proporcionada pela TS-FF-AAS no modo multielementar em relação ao modo monoelementar. Em seguida, amostras biológicas foram prédigeridas e introduzidas na forma de suspensões no sistema TS-FF-AAS para a determinação sequencial de Cd, Cu, Pb e Zn.The aim of this PhD thesis was to develop analytical methods employing fast sequential flame atomic absorption spectrometry (FS-FAAS). In the first part of this study, a fast and simple method is proposed for the determination of Cu in sugar cane spirits employing FS-FAAS and the internal standard technique. First, Ag, Bi, Co and Ni were evaluated as internal standards to correct transport interferences caused by the presence of ethanol. The results demonstrated that Ag at a concentration of 2 mg L−1 was effective as internal standard. In the second part of this study, a novel analytical method which consists of a combination of hydride generation and FS-FAAS is proposed. The method developed was employed for the sequential determination of As and Sb at sub-μg L-1 levels in bottled mineral waters. An enhancement in the analytical throughput was obtained when compared with the traditional monoelement HGAAS with a quartz tube atomizer. In the last part of the study, the combination of thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) and FS-FAAS for the sequential determination of Cd, Cu, Pb and Zn was proposed and a significant improvement in the analytical throughput of TS-FFAAS was obtained. Then, an analytical method for the sequential determination of Cd, Cu and Pb in slurries of biological samples by TS-FF-AAS was developed