Preparation of cellulose nanofibers from curaua fibers to develop eva/cellulose nanocomposites

Este projeto de doutorado teve como objetivo a obtenção de nanofibras de celulose a partir de fibras de curauá e sua aplicação no desenvolvimento de nanocompósitos poliméricos com EVA (copolímero etileno-co-acetato de vinila). Inicialmente, foi realizado um estudo de extração das nanofibras frente às variações no pré-tratamento da fibra de curauá (mercerização com soluções com 5, 10, 15 e 17,5% de NaOH), tipo de ácido empregado na hidrólise (ácido sulfúrico (H2SO4), ácido clorídrico (HCl) e mistura de ácidos sulfúrico e clorídrico (2:1 v/v)) e temperaturas de extração (45oC e 60oC). As análises morfológicas apresentaram nanofibras com formato acicular e com dimensões semelhantes. A introdução de HCl na hidrólise aumentou a estabilidade térmica das nanofibras, em relação àquelas hidrolisadas somente com H2SO4, independente do pré-tratamento a que as fibras foram submetidas. Nanocompósitos e compósitos foram preparados com EVA e nanofibras ou fibras mercerizadas, com teores entre 1 e 7% em massa de nanofibras e entre 1 e 30% em massa de fibras, para avaliar o efeito da concentração e da ação reforçante das nanofibras na matriz polimérica em relação às fibras micrométricas. O processo de extrusão, para a incorporação de nanofibras na matriz de EVA, não foi eficiente na dispersão e desagregação dos aglomerados de nanofibras, que se comportaram como partículas micrométricas com baixa razão de aspecto, mas com boa adesão na matriz, mesmo sem a utilização de agentes compatibilizantes. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos apresentaram um pequeno aumento no módulo elástico, com decaimento da elongação na ruptura. Porém, não foram observadas alterações significativas nas propriedades térmicas e no comportamento reológico dos nanocompósitos. Para os compósitos com fibras de curauá mercerizadas, o processo de extrusão proporcionou uma boa dispersão das fibras na matriz. Os compósitos apresentaram aumento das propriedades mecânicas, principalmente módulo elástico, com o aumento do teor de fibras maiores que 7%, porém sem alterações significativas nas propriedades térmicas. Este projeto de doutorado teve como objetivo a obtenção de nanofibras de celulose a partir de fibras de curauá e sua aplicação no desenvolvimento de nanocompósitos poliméricos com EVA (copolímero etileno-co-acetato de vinila). Inicialmente, foi realizado um estudo de extração das nanofibras frente às variações no pré-tratamento da fibra de curauá (mercerização com soluções com 5, 10, 15 e 17,5% de NaOH), tipo de ácido empregado na hidrólise (ácido sulfúrico (H2SO4), ácido clorídrico (HCl) e mistura de ácidos sulfúrico e clorídrico (2:1 v/v)) e temperaturas de extração (45oC e 60oC). As análises morfológicas apresentaram nanofibras com formato acicular e com dimensões semelhantes. A introdução de HCl na hidrólise aumentou a estabilidade térmica das nanofibras, em relação àquelas hidrolisadas somente com H2SO4, independente do pré-tratamento a que as fibras foram submetidas. Nanocompósitos e compósitos foram preparados com EVA e nanofibras ou fibras mercerizadas, com teores entre 1 e 7% em massa de nanofibras e entre 1 e 30% em massa de fibras, para avaliar o efeito da concentração e da ação reforçante das nanofibras na matriz polimérica em relação às fibras micrométricas. O processo de extrusão, para a incorporação de nanofibras na matriz de EVA, não foi eficiente na dispersão e desagregação dos aglomerados de nanofibras, que se comportaram como partículas micrométricas com baixa razão de aspecto, mas com boa adesão na matriz, mesmo sem a utilização de agentes compatibilizantes. As propriedades mecânicas dos nanocompósitos apresentaram um pequeno aumento no módulo elástico, com decaimento da elongação na ruptura. Porém, não foram observadas alterações significativas nas propriedades térmicas e no comportamento reológico dos nanocompósitos. Para os compósitos com fibras de curauá mercerizadas, o processo de extrusão proporcionou uma boa dispersão das fibras na matriz. Os compósitos apresentaram aumento das propriedades mecânicas, principalmente módulo elástico, com o aumento do teor de fibras maiores que 7%, porém sem alterações significativas nas propriedades térmicas.The objective of the current project was the obtainment of cellulose nanofibers from curaua fibers and their application on the development of polymeric nanocomposites with EVA. A study of cellulose extraction according to the pre-treatment of the curaua fibers (mercerization with 5, 10, 15 and 17.5% NaOH solutions), acid solution used in acid hydrolysis (sulfuric (H2SO4), hydrochloric (HCl), and a mix of them (2:1 v/v)) and temperature of hydrolysis (45oC e 60oC) was carried out. Morphological analysis presented nanofibers with needle-like morphology, and similar lengths and diameters. It was noticed that the addition of hydrochloric acid to promote hydrolysis improved thermal stability of nanofibers, if compared to those hydrolyzed with sulphuric acid only, independent of fibers pre-treatment of the fibers. Nanocomposites and composites were prepared with EVA and nanofibers or mercerized fibers, with 1, 3, 5 and 7 wt% of nanofibers and 1-30 wt% of mercerized fibers, to evaluate the effect of concentration and reinforcement of nanofibers on composites properties as compared with micrometric scale fibers. The extrusion process, to incorporation of nanofibers in EVA matrix, was not enough to disperse and break of clusters of nanofibers down, which behaved as micrometric particles with low aspect ratio, but they were well adhered to the matrix, even without the use of compatibilizers. Mechanical properties of the nanocomposites presented a small increase in elastic modulus with a decrease in strain at break. For composites with mercerized curaua fibers, the extrusion process presented good fiber dispersion. The composites showed an increase on mechanical properties, mainly elastic modulus, with the increase of fiber content, greater than 7%, but with no significant changes in thermal properties