Studies of anodic oxide growth and apatite deposition on Ti-13Nb-13Zr biocompatible alloy

Neste trabalho foram realizados estudos de crescimento anódico de óxidos que passivam a liga biocompatível Ti-13Zr-13Nb (m/m) e de formação de filmes de hidroxiapatita (HA) sobre esses óxidos. Os óxidos foram formados tanto potenciodinamicamente até 8 V (vs. ECS), quanto por oxidação por micro-arco (MAO) em soluções de tampão fosfato com pH 5, a temperatura ambiente, de forma a obter tanto filmes finos e compactos quanto filmes espessos e porosos, respectivamente. Os filmes bioativos de HA foram formados por deposição eletroquímica utilizando densidades de corrente catódicas, em soluções que contêm sais precursores de Ca e P, e pelo método biomimético em solução que simula o fluído fisiológico. Os eletrodos metal/óxido e metal/óxido/HA foram submetidos a testes de estabilidade em função do tempo de imersão em eletrólito que simula o meio fisiológico, como a solução PBS. Os parâmetros eletroquímicos dos óxidos anódicos com e sem recobrimento de hidroxiapatita foram analisados através de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) a intervalos constantes de tempo durante a imersão em solução PBS. Foram feitas também análises de micrografias de microscopia eletrônica de varredura (MEV), de espectroscopia de energia de raios X disperso (EDS) e de difratometria de raios X para os sistemas estudados, para caracterizar a morfologia, composição e estrutura dos filmes de óxido/HA antes e após o tempo de imersão em solução PBS. Os resultados indicaram que os óxidos formados por MAO são mais resistentes à corrosão em um meio contendo cloreto que os demais óxidos analisados, que os recobrimentos de HA obtidos por eletrodeposição apresentam maiores resistências à corrosão quando são formados sobre os óxidos compactos, e que os óxidos crescidos por MAO apresentam melhores resistências à corrosão quando recobertos por apatitas obtidas pelo método biomimético.Studies on the anodic growth of oxide films passivating the biocompatible alloy Ti-13Nb-13Zr (m/m) and the formation of hydroxyapatite (HA) films on these oxides were carried out in this work. The oxides were grown either potentiodynamically up to 8 V (vs. SCE) or by micro-arc oxidation (MAO) in phosphate buffer electrolyte of pH 5 at room temperature, in order to obtain both compact thin films and porous thick films, respectively. The bioactive films of HA were formed by electrochemical deposition using catodic current density, in solutions containing salts of Ca and P, and by biomimetic method in solutions simulating physiological fluid. The metal/oxide and metal/oxide/HA electrodes were submitted to stability tests as a function of the immersion time in an electrolyte simulating the physiological medium as the PBS solution. The electrochemical parameters of the anodic oxides, with and without the HA films, were analysed by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) at constant time intervals during the immersion in PBS solution. Analyses of scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray difractometry were also performed for all electrodes for morphological, compositional and structural characterization of the oxide films/HA before and after the immersion time in PBS solution. The results also revealed that the oxides formed by MAO is the more corrosion resistant in a chloride-containing medium, the HA coating obtained by electrodeposition presents higher corrosion resistance when formed on the compact oxide, and the oxide obtained by MAO presents higher corrosion resistance when the apatite coating is obtained by the biomimetic method