Study of delayed ettringite formation in portland cement by hydration heat

A formação da etringita tardia - Delayed Ettringite Formation (DEF) é um tipo especial de ataque por sulfato interno, em que os íons SO42- são provenientes do cimento. O processo se distingue pela neoformação da etringita em concretos curados termicamente às elevadas temperaturas e expostos às altas umidades na etapa de serviço. Tal fenômeno pode promover expansão e consequente fissuração, culminando na ruptura e lascamento do material, levando-o à severa deterioração. Este trabalho, de caráter experimental, objetivou investigar a formação da etringita tardia em concretos de cimento Porltand pozolânico, contendo cinza volante, submetido à elevação da temperatura devido ao calor de hidratação do cimento. Para isso, foram produzidos dois concretos bombeados, contendo agregados basálticos, e com consumos de cimento de 350 kg/m3 e 450 kg/m3, com os quais foram moldados dois corpos-de-prova (CPs) de 200 litros, que foram, separadamente, submetidos aos ensaios de elevação adiabática de temperatura. Após o ciclo de cura térmica nestes ensaios, deles foram extraídos corpos-de-prova para a avaliação da resistência à compressão e módulo de elasticidade, além de investigações microestruturais por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de Raios X (DRX) durante 270 dias. Adicionalmente, foram moldadas duas séries de corpos-de-prova cilíndricos e prismáticos com o primeiro concreto, sendo que uma foi armazenada na câmara adiabática juntamente com o CP de 200 L e a outra curada continuamente em câmara úmida, servindo de referência para as análises do comportamento mecânico e investigações microestruturais dos CPs cilíndricos. Os CPs prismáticos foram utilizados para a avaliação da variação de massa, velocidade ultrassônica e expansão. Para complementar a pesquisa, realizou-se, também, um estudo específico em pastas de cimento, sendo moldadas três séries de CPs cilíndricos, que foram submetidas a três diferentes ciclos de cura seguidas por uma avaliação da variação de massa e velocidade ultrassônica, além de investigações microestruturais por MEV e DRX. Os principais resultados mostraram que o aumento da temperatura interna do concreto, acima de 60ºC, por calor de hidratação do cimento, propiciou a formação da etringita tardia, constatada pela presença de etringita neoformada durante as análises microestruturais, porém sem efeito negativo sobre as propriedades mecânicas avaliadas até a idade investigada de 270 dias. O estudo de pasta comprovou que as altas temperaturas influem na porosidade da microestrutura da matriz cimentícia e sobre o tipo de produto formado, favorecendo a formação de aluminatos hidratados ao final do ciclo térmico e da etringita durante a estocagem sob alta umidade. A sugestiva presença da taumasita, em idades mais avançadas, parece indicar que este sulfocarbonato de cálcio e sílica hidratado pode acompanhar o processo de DEF.Delayed ettringite formation (DEF) is a special type of an internal sulfate attack with SO42- ions from cement. This process is distinguished by neoformation of ettringite in concrete thermally cured at high temperature levels and exposed to high moisture in service life. This phenomenon can promote expansion and cracking, leading to rupture and spalling, achieving severe deterioration. This research had an experimental approach with the purpose to investigate DEF in concretes with pozzolanic Portland cement containing fly ash. These concretes were undergone to temperature rise by heat of hydration. It was produced two types of pumped concrete with cement content of 350 kg/m3 and 450 kg/m3 containing basaltic aggregate. Two big specimens were cast containing 200 liters of concrete and were immediately submitted to adiabatic temperature rise tests. After that, several specimens were drilled from them in order to evaluate compressive strength and elasticity modulus, as well as microstructural investigations by scanning electron microscopy (SEM) and X Ray diffraction (XRD) along 270 days. In addition, it was cast several cylindrical and prismatic samples with concrete containing 350 kg/m3of cement. Some of them were stored at the same condition of those during the thermal cure and others were conditioned in a moist room as reference, for properties and microstructural investigation. Prismatic ones were submitted to mass variation study, ultrasonic wave tests and also expansion tests. In order to complement this experimental program, a specific study on cement pastes was performed. This involved casting three series of cylindrical samples submitted to different cure cycles followed by evaluation of mass variation, ultrasonic velocity and also microstructure investigation by SEM and XRD. Main results proved that rising internal temperature of concrete by hydration heat above 60ºC promote delayed ettringite formation by microstructural analyses, although this formation had not caused negative consequences on mechanic properties of concretes up to age of 270 days evaluated. The study on the cement pastes confirmed that high temperatures affects the microstructure of cement matrix and also the formed products, collaborating to the formation of hydrated alumina phases besides ettringite. The presence of suggestive thaumasite at advanced ages seems to indicate that this calcium silicate sulfo-carbonate hydrate can accompany DEF process