Synthesis and characterization of ceramics of BZYO and BCGO for use in full cells

O estudo da síntese de materiais que apresentam condutividade protônica contribui para a produção de eletrólitos sólidos condutores protônicos, bastante utilizados no funcionamento das células a combustíveis. Os materiais de zirconato de bário dopado com ítrio (BZYO) e cerato de bário dopado com gadolínio (BCGO), foram sintetizados pelo método precursor polimérico, que se destaca como uma técnica eficaz. Os pós sintetizados foram caracterizados por Análise Térmica (TG-DTA), Difração de raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/FEG) e Potencial Zeta. A sinterabilidade dos pós foi verificada por análise dilatométrica, seguida das análises de DRX, MEV/FEG e densidade aparente. Através dos resultados obtidos foi possível verificar a formação da fase de BZYO em uma temperatura de 900 ºC/ 2h. Uma maior concentração de dopante (20% Y) promoveu a formação da fase em uma temperatura inferior, 800 ºC/2h, e a formação da fase de BCGO em 950 ºC/2h. O tamanho médio de cristalito, calculado pela equação de Scherrer, variou de 20,8 a 15,2 nm e 38,2 a 30,5 nm para o BZYO e BCGO, respectivamente. Esse resultado dependente da quantidade de dopante e da sua capacidade de formar solução sólida. As micrografias de MEV/FEG confirmaram a natureza nanométrica do material com morfologia do tipo esférica. O potencial zeta foi de -23,6 mV e -22,8 mV para o BZYO e BCGO, respectivamente, o que demostra uma boa estabilidade na formação de dispersões coloidais para formação de filmes finos, que são de interesse para células a combustíveis. As pastilhas de BCGO apresentaram uma satisfatória densificação (95,1%) a 1550 ºC/4 h, resultado este que apresenta sua aplicabilidade como eletrólito sólido condutor protônico. Para as pastilhas do BZYO a densificação foi inferior ao BCGO, com resultado de densidade aparente de 73,8% a 1600 ºC/ 4h. Este resultado mostra a necessidade de um tratamento térmico em temperaturas superiores para obtenção de uma maior densificação das pastilhas.The study of the synthesis of materials which have proton conductivity contributes to the production of solid electrolytes protonic conductors, used extensively in the operation of fuel cells. Materials doped barium zirconate yttrium (BZYO) and barium cerate doped with gadolinium (BCGO), were synthesized by the polymeric precursor method, which stands as an effective technique. The synthesized powders were characterized by thermal analysis (TG-DTA), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM / FEG) and Zeta Potential. The sinterability of the powders was observed by dilatometric analysis, followed by XRD, SEM / FEG and density apparent. From the results obtained it was possible to verify the formation of BZYO phase at a temperature of 900 °C/ 2h. A higher dopant concentration (20% Y) promoted the formation of the phase in a temperature 800 °C/ 2h, and the formation of the phase BCGO at 950 °C/ 2h. The crystallite size calculated by Scherrer's equation, ranged from 20,8 to 15,2 nm and 38,2 to 30,5 nm for BZYO and BCGO respectively. This results depends on the amount of dopant and its capacity to form solid solution. The micrographs (SEM/FEG) confirmed the nanometric nature of the material with a spherical morphology. The zeta potential was -23,6 mV and -22,8 mV for BZYO and BCGO, respectively, which demonstrates a good stability in the formation of colloidal dispersions for thin film formation which are of interest for fuel cells. The pads BCGO showed a satisfactory densification (95,1%) at 1550 °C/ 4h, a result that shows its applicability as proton conductive solid electrolyte. For tablets BZYO the densification was lower than BCGO with a result of bulk density of 73,8% at 1600 °C/ 4h. This result shows the need for heat treatment at higher temperatures to obtain a higher densification of the pellets