Synthesis, Characterization and Study of Magnetic Properties of Zn1-xFexO (0.00 ≤ x ≤ 0.09) produced by combustion reaction

Neste trabalho compostos de Zn1-xFexO, com 0,00 ≤ x ≤ 0,09, foram sintetizados pelo método da reação de combustão por dois processos de aquecimento diferentes, em manta térmica e forno mufla. A análise química dos compostos foi realizada por espectroscopia de absorção atômica (AAS) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR). A análise estrutural da fase cristalina, o diâmetro dos cristalitos e os parâmetros de rede foram verificados por difração de raios X (XRD, método do pó) e softwares de refinamento (powder X e unitt cell). As análises das superfícies e morfologias foram realizadas por adsorção e dessorção de N2 (modelo de BET) e microscopia eletrônica de transmissão. Enfim, medidas magnéticas foram realizadas por magnetometria de amostra vibrante (VSM). A estequiometria determinada por absorção atômica está em boa concordância com o valor calculado para todas as amostras. As amostras sintetizadas em manta térmica apresentaram estrutura cristalina correspondente à wurtzita com ausência de fases secundárias. As amostras sintetizadas em forno mufla apresentaram estrutura cristalina wurtzita, porém, apresentaram uma pequena segregação de fases para amostra acima de 5%. As fases segregadas verificadas correspondem com a fase do espinélio que indicam a formação da ferrita de zinco. Os dados de análise térmica, infravermelho e difração de raios X, nos mostram que a síntese em manta forma o produto passando lentamente em várias etapas, ao passo, que a síntese em mufla obtém o produto de forma direta. Também foi observada a tendência da formação de menores partículas para as amostras provenientes da manta térmica, bem como, áreas superficiais elevadas para essas amostras, em relação àquelas preparadas em mufla. Imagens por microscopia eletrônica de transmissão comprovam as observações realizadas através da difração de raios x e das medidas de áreas superficiais por modelo de BET. As medidas magnéticas apresentaram fenômeno ferromagnético apenas para as amostra produzidas em mufla. As magnetizações de saturação foram calculadas por extrapolação, e seus valores são promissores quando comparados com a literatura. As temperaturas de Curie foram estimadas para algumas amostras e todas apresentaram valores bem acima da temperatura ambiente.In this work compounds Zn1-xFexO, with 0.00 ≤ x ≤ 0.09, were synthesized by combustion reaction method with two different heating processes, in a thermal blanket and muffle furnace. Chemical analysis of compounds was performed by atomic absorption spectroscopy (AAS) and Fourier transform infrared (FTIR). Structural analysis of the crystalline phase, the diameter of the crystallites and the lattice parameters were checked by X-ray diffraction (XRD, powder method) and refinement software (Unitt and powder X cell). The analysis of surfaces and morphologies were determined by adsorption and desorption of N2 (ASAP, BET model) and transmission electron microscopy (TEM). Finally, Magnetic measurements were performed by vibrating sample magnetometer (VSM). The stoichiometric determined by atomic absorption is in good agreement with the calculated value for all samples. The samples were synthesized in a thermal blanket which corresponds to the wurtzite crystal structure with no secondary phases. The samples synthesized in furnace had wurtzite crystal structure, however, showed a small sample to phase segregation above 5%. The second phases are found with spinel phase indicate that the formation of zinc ferrite. The data of thermal analysis, infrared and X-ray diffraction, we show that the synthesis product in blanket form moving slowly in several stages, while that in the synthesis furnace gets the product directly. We noted the tendency of the formation of smaller particles for the samples from the thermal blanket, as well as high surface areas for these samples, those prepared in a muffle grating. Images by transmission electron microscopy confirm the observations made by x-ray diffraction measurements of surface areas by BET model. The magnetic measurements show ferromagnetic phenomenon only for the sample produced in a muffle. The saturation magnetization was calculated by extrapolation, and their values are promising when compared with the literature. The Curie temperatures were estimated for some samples and all values were well above room temperature