Preparation and caracterization of polimeric microspheres based on poly (methacrylic acid-co-divinylbenzene) by precipitation polymerization

Neste trabalho foi feito um estudo sobre a preparação e caracterização de microesferas poliméricas à base de poli(ácido metacrílico-co-divinilbenzeno) por polimerização por precipitação. As partículas foram sintetizadas e analisadas em diferentes condições de reação. Partículas esféricas políméricas foram sintetizadas na faixa de 1,66 - 8,41 m, assim como partículas no estado de microgel. As partículas foram caracterizadas pelas técnicas de espalhamento de luz dinâmica (DLS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção de nitrogênio pelos métodos BET (Brunauer, Emmett e Teller) e BJH (Barret, Joyner e Halenda), microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, e testes de razão de inchamento. A análise das partículas foi feita para verificar a influência da mudança na composição de comonômeros, grau de reticulação, relação de monômeros totais/diluentes em massa/volume (g/100 mL), e quanto à relação volumétrica de diluentes. Verificou-se que houve um aumento no tamanho das partículas e da resistência térmica com a diminuição da fração molar de MAA (ácido metacrílico). Na preparação de partículas com fração molar de 50% de MAA, e relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 75/25, quanto maior a relação de monômeros totais/diluentes (g/100 mL), maior o tamanho e o rendimento das partículas. Com a mudança da relação volumétrica de diluentes, houve mudança nas características de porosidade, tamanho das partículas, e grau de inchamento das partículas, sendo que na relação volumétrica acetonitrila/tolueno de 50/50, houve formação de microgelThe preparation and characterization of polymeric microspheres based on poly(methacrylic acid-co-divinylbenzene) by precipitation polymerization was reported. The particles were synthesized and analyzed at different reaction conditions. Spherical polymer particles were synthesized in the range from 1,66 to 8,41 m, in addition to microgel particles. The particles were characterized by dynamic light scattering (DLS), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR), nitrogen adsorption methods by BET (Brunauer, Emmett and Teller) and BJH (Barrett, Joyner and Halenda), optical microscopy, scanning electron microscopy, and swelling ratio tests. The particles analysis was made to determine the influence of the change in comonomer composition, degree of crosslinking, ratio of total monomers/diluents by weight / volume (g/100 mL), and the volume ratio of diluents. It was found that there was an increase in particle size and thermal resistance with decreasing molar fraction of MAA (methacrylic acid). In preparing particles with the mole fraction of 50% MAA, and volume ratio acetonitrile/toluene 75/25, the larger the ratio of total monomers/diluents (g/100 mL), the larger the particle size and yield. By changing the volume ratio of diluents, there was a change in the characteristics of porosity, particle size and degree of swelling of the particles, and in the volume ratio acetonitrile / toluene of 50/50, there was microgel formatio