Organofunctionalized sba-15 with aminated silane as adsorbent for reactive dyes using factorial design

Neste trabalho, foi realizada a síntese da sílica SBA-15 pela hidrólise ácida do tetraetilortossilicato (TEOS) utilizando o copolímero plurônico P123 (EO20PO70EO20). A matriz precursora foi modificada organicamente por silanização com 3- trimetoxipropilsilildietilenotriamino, sendo denominada SBA-15-3N. Os sólidos foram caracterizados através das técnicas de difratometria de raios-X a baixo ângulo, análise elementar de CHN, medidas de adsorção/dessorção de nitrogênio, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética nuclear no estado sólido de 29Si e 13C e microscopias eletrônicas de varredura e transmissão. A análise elementar indicou o ancoramento de 1,53 mmol de nitrogênio por grama de sílica, cuja presença foi confirmada nos espectros de infravermelho. Os dados de RMN de 29Si indicaram a prevalência de grupos T2 e T3 na amostra SBA-15-3N, e demonstraram a eficiência da funcionalização da sílica SBA-15. O estudo do potencial zeta mostrou que a SBA-15-3N apresenta carga superficial igual a zero em pH de 9,2, favorecendo a adsorção de corantes aniônicos em uma ampla faixa de pH. Finalmente, a matriz SBA-15-3N foi aplicada na retenção dos corantes reativos aniônicos azul de remazol RN e amarelo de remazol RG, utilizando um planejamento fatorial, para avaliar os efeitos dos fatores tempo de contato, temperatura e pH. Os resultados mostraram que a SBA-15-3N foi um adsorvente eficiente para a remoção de corantes reativos em solução aquosa. O uso do planejamento fatorial foi importante para estabelecer as condições experimentais otimizadas de adsorção, nas quais a capacidade máxima de retenção foi de 514 e de 370 mg/g para os corantes azul de remazol RN e amarelo de remazol RG, respectivamente, sendo que ambos os processos se ajustaram ao modelo de adsorção de Langmuir.This work reports the synthesis of the SBA-15 mesoporous silica the acidic hydrolisis of the tetraethylortosilicate (TEOS), and using the P123 pluronic copolymer (EO20PO70EO20). The precursor matrix was organically modified by silanization with the 3- trimethoxypropylsilyldiethylenetriamine, named as SBA-15-3N. The solids were characterized by low angle X-ray diffraction, CHN elemental analysis, N2 adsorption/dessorption measurements, absorption infrared spectroscopy, 29Si and 13C solid state nuclear magnetic resonance, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Elemental analysis data indicated the amount of 1.53 mmol of nitrogen per gram of silica, which was confirmed by the infrared spectra. 29Si NMR showed the prevalence of T2 and T3 species in the solid SBA-15-3N. These data demonstrated the efficiency of the organofunctionalization of the SBA-15. The measurements of zeta potential showed that the SBA-15-3N has null surface charge at pH 9.2, favoring the adsorption of anionic dyes in a wide pH range. Finally, the SBA-15-3N was applied in the retention of the anionic dyes RN remazol blue and RG remazol yellow, using a factorial design to evaluate the agitation time, temperature and pH. The results showed that the SBA 15-3N was an efficient adsorbent for removing of the reactive dyes from aqueous solution. The use of experimental design was important to establish the optimized conditions, where the maximum retention capacities were 514 and 370 mg/g for RN remazol blue and RG remazol yellow, respectively, and both processes were fitted to Langmuir modified adsorption model