Análise exploratória do efeito do solvente na análise de metabólitos secundários das folhas de Mikania laevigata Sch. Bip. por métodos quimiométricos

Planejamento estatístico de misturas com cinco componentes, etanol, acetato de etila, diclorometano, acetona e clorofórmio, foi utilizado para investigar o efeito do solvente extrator no rendimento e diversidade de metabólitos secundários das folhas da Mikania laevigata Sch. Bip. Os extratos brutos foram fracionados por extração líquido-líquido, resultando em fibras e mais quatro diferentes frações, fração neutra (gorduras e graxas), fração orgânica (terpenóides e compostos fenólicos), fração básica (alcalóides) e fração polar (alcalóides quaternários e n-óxidos). O maior rendimento para o extrato bruto foi obtido na mistura binária etanol:diclorometano (1/2:1/2 v/v). O maior rendimento para a fração das fibras foi obtido com a mistura binária acetona:clorofórmio (1/2:1/2 v/v). Para a fração orgânica o maior rendimento foi obtido com a mistura etanol:acetato de etila (1/2:1/2 v/v), e a mistura ternária etanol:acetato de etila:clorofórmio (1/3:1/3:1/3 v/v/v). A mistura de acetato de etila:diclorometano:clorofórmio (1/3:1/3:1/3 v/v/v) foi mais eficiente na extração da fração básica, enquanto que para a fração neutra foi a mistura etanol:diclorometane:clorofórmio (1/3:1/3:1/3 v/v/v). Para a análise cromatográfica foram testadas três fases móveis de forças cromatográficas distintas 1,0, 1,5 e 2,0, sendo utilizado como modificadores orgânicos metanol e acetonitrila. Os extratos das frações orgânica e básica foram analisados por HPLC para testar a eficiência na extração dos metabólitos. O aumento da força cromatográfica (2,0) diminui o número de picos no cromatograma e estes não estão relacionados com o rendimento das frações. Os extratos brutos, as frações orgânicas e as frações gorduras e graxas foram analisados por FTIR. Os extratos brutos, as frações básicas e as frações gorduras e graxas foram analisados por UV-VIS. O efeito do solvente na composição química dos extratos foi comparado por meio das análises cromatográficas, UV-VIS e FTIR e métodos quimiométricos de análise de componentes principais e análise hierárquica.The influence of different solvents on the yield and diversity of secondary metabolites of the crude and fractionated extracts of the Mikania laevigata Sch. Bip. Leaves was investigated by simplex centroid design of ethanol, ethyl acetate, dichloromethane, acetone and chloroform mixtures. Three mobile phases, each with a different chromatographic strength, were used to evaluate the extraction efficiency of the organic and basic fractions. The number of peaks was used to evaluate the extraction efficiency. A mixture of acetonitrile:methanol:water( 17,5:17,5:65 %v/v/v) was chosen as the mobile phase. The results show that the dependence of the peak number on the solvent composition decreases with the chromatographic strength. The largest crude extract yield was obtained using a binary mixture of ethanol:dichloromethane (1/2:1/2 v/v). The largest fiber fraction yield was obtained using a binary acetone:chloroform (1/2:1/2 v/v) mixture, whereas the smallest yield was obtained using a binary ethanol:acetone (1/2:1/2 v/v) mixture. The largest yields of the organic fraction was obtained for the binary mixture of ethanol:ethyl acetate (1/2:1/2 v/v), and the ternary mixture of ethanol:ethyl acetate:chloroform (1/3:1/3:1/3 v/v/v). Ethyl acetate:dichloromethane:chloroform (1/3:1/3:1/3 v/v/v) was more efficient at extracting the basic fractions. The largest yield of the neutral fraction occurs for the ethanol:dichloromethane:chloroform (1/3:1/3:1/3 v/v/v). Principal component analysis and hierarchical cluster analysis models were applied to the chromatographic and the middle infrared (FTIR) spectral data of the different extracts to discriminate the chemical compositions as mixture composition changes