Electrochemical determination of heavy metals using a Direct Injection Detector

W niniejszej pracy opracowano układ przeznaczony do woltamperometrycznego oznaczania jonów kadmu i ołowiu wykorzystujący detektor bezpośredniego wstrzyku, jak również opracowano oraz zoptymalizowano nową procedurę analityczną. Układ badawczy był połączeniem techniki elektrochemicznej - anodowej impulsowej różnicowej woltamperometrii inwersyjnej (DPASV) i układu przepływowego. W początkowych etapach optymalizacyjnych ustalono najbardziej korzystne wartości parametrów elektrochemicznych, wynikających bezpośrednio ze stosowanej techniki woltamperometrycznej. W dalszych etapach pracy zoptymalizowano warunki prowadzenia procesu związane z układem przepływowym oraz stacjonarnym i wykonywanym w układzie przepływowym procesie kondycjonowania elektrody. W ramach prowadzonych badaniach, przeprowadzano również doświadczenia wykazujące wpływ potencjalnych interferentów na jednoczesne oznaczanie jonów kadmu i ołowiu. W pracy wykazano, iż interferencyjny wpływ jonów miedzi był największy, zwłaszcza podczas rejestracji sygnału analitycznego dla jonów kadmu. Zoptymalizowana metoda analityczna charakteryzowała się liniowością w zakresie: 20 - 2000 nmol/L, czułością dla kadmu i ołowiu wynoszącą odpowiednio 29,57 i 111,24 μA·L/μmol. Zastosowanie zoptymalizowanej procedury analitycznej pozwoliło również osiągnąć niskie granice wykrywalności i oznaczalności rzędu 43,02 i 143,39 nmol/L odpowiednio dla jonów kadmu oraz 9,75 i 32,5 nmol/L dla jonów ołowiu. Zoptymalizowaną procedurę analityczną wypróbowano, także podczas analizy próbek naturalnych, którymi były woda wodociągowa oraz wino białe. Z uwagi na interferencyjny wpływ składników wody wodociągowej i wina nie uzyskano prawidłowych stężeń analizowanych jonów.In this work, a system for voltammetric determination of cadmium and lead ions using a Direct Injection Detector (DID) was developed as well a new analytical procedure. Measuring system was a combination of the electrochemical technique - Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DPASV) and the flow system. In the beginning of the optimization process, the most favorable values of electrochemical parameters were checked. In further stages of this work, the experimental parameters related to the flow system were optimized, as well the electrodes conditioning process performed in stationary way and in the flow system. The study showed that the interference effect of copper ions was the biggest, especially during the recording of the analytical signal for cadmium ions. The optimized analytical method was linear in the range of: 20 - 2000 nmol/L. The sensitivity of determination of cadmium and lead ions was achieved at the level of 111.24 µA·L/µmol and 29.57 µA·L/µmol, respectively. The optimization allowed to achieve low values of limits of detection and limits of quantification of the analyzed ions equal 43.0 and 143.4 nmol/L for cadmium ions and 9.75 and 32.5 nmol/L for lead ions, respectively. The optimized analytical procedure was also tested on natural samples such as tap water and white wine. Due to the interference effect of the components of tap water and wine, the correct concentrations of the analyzed ions were not obtained