Sistema experimental para la medición de la temperatura durante el Flash Sintering de muestras policristalinas

Flash Sintering (FS) is a new sintering technique for ceramic materials that considerably reduces the time and costs of current sintering processes. The difference with conventional sintering is the application of electrical power to the ceramic sample. With this new technique, it is possible to enhance the functional properties of the ceramic materials obtained at a much lower cost. Direct experimental measurements of the sample's temperature surface have been performed during FS using different measuring devices, comparison of the different measurements has allowed determining the best measuring device. On the other hand, a method allowing to estimate the temperature of polycrystalline ceramic samples using the blackbody radiation equation during the FS process has been used in this project. Furthermore, the black body radiation equation has been modified to achieve greater precision in the estimation of the sample's temperature surface. This modification likewise provides the percentage of radiation losses. The conductivity dependence on temperature has been parameterized using the Arrhenius and the Vogel-Fulcher-Tammann (VFT) equations. The Arrhenius equation fittings have been performed in the temperature region in which the material maintains a linear electrical conduction regime. Meanwhile, the VFT parameterization has allow to extend the temperatures range to regions near the FS temperature. Notwithstanding, both parameterizations have been useful to determine important values of the FS process, such as the activation energy and the freezing temperature. Despite the project has been performed using only piezoelectric materials, the methods, modifications, and estimations here developed could be applied to a huge amount of materials to be processed by FS, giving to this work a vast scope in the material science area.El Flash Sintering (FS) es una nueva técnica de sinterización de materiales cerámicos que reduce considerablemente el tiempo y los costes de los procesos de sinterización actuales. La diferencia con la sinterización convencional es la aplicación de energía eléctrica a la muestra cerámica. Con esta nueva técnica se mejoran las propiedades funcionales de los materiales cerámicos obtenidos a un coste mucho menor. Se han realizado mediciones experimentales directas de la temperatura de la superficie de la muestra durante el FS utilizando diferentes dispositivos de medición, la comparativa de las diferentes mediciones ha permitido determinar el mejor dispositivo de medición. Por otro lado, en este proyecto se ha utilizado un método que permite estimar la temperatura de muestras de cerámica policristalina utilizando la ecuación de radiación de cuerpo negro durante el proceso de FS. Además, se ha modificado la ecuación de radiación del cuerpo negro para lograr una mayor precisión en la estimación de la temperatura de la superfície de la muestra. Esta modificación también proporciona el porcentaje de pérdidas por radiación. La dependencia de la conductividad con respecto a la temperatura se ha parametrizado mediante las ecuaciones de Arrhenius y Vogel-Fulcher-Tammann (VFT). Los ajustes de la ecuación de Arrhenius se han realizado en la región de temperatura en la que el material mantiene un régimen de conducción eléctrica lineal. Mientras tanto, la parametrización de VFT ha permitido extender el rango de temperaturas a regiones cercanas a la temperatura de FS. No obstante, ambas parametrizaciones han sido útiles para determinar valores importantes del proceso FS, como la energía de activación y la temperatura de freezing. A pesar de que el proyecto se ha realizado utilizando solo materiales piezoeléctricos, los métodos, modificaciones y estimaciones aquí desarrollados podrían aplicarse a una gran cantidad de materiales a procesar por FS, lo que le da a este trabajo un amplio alcance en el área de la ciencia de los materiales.El Flash Sintering (FS) és una nova tècnica de sinterització de materials ceràmics que redueix considerablement el temps i els costos dels processos de sinterització actuals. La diferència amb la sinterització convencional és l'aplicació d'energia elèctrica a la mostra ceràmica. Amb aquesta nova tècnica es milloren les propietats funcionals dels materials ceràmics obtinguts a un cost molt de menor. S'han realitzat mesures experimentals directes de la temperatura de la superfície de la mostra durant el FS utilitzant diferents dispositius de mesura, la comparativa de les diferents mesures ha permès determinar el millor dispositiu de mesura. D'altra banda, en aquest projecte s'ha utilitzat un mètode que permet estimar la temperatura de mostres de ceràmica policristalina utilitzant l'equació de radiació de cos negre durant el procés de FS. A més, s'ha modificat l'equació de radiació del cos negre per a aconseguir una major precisió en l'estimació de la temperatura de la superfície de la mostra. Aquesta modificació també proporciona el percentatge de pèrdues per radiació. La dependència de la conductivitat respecte a la temperatura s'ha parametritzat mitjançant les equacions de Arrhenius i Vogel-Fulcher-Tammann (VFT). Els ajustos de l'equació de Arrhenius s'han realitzat a la regió de temperatura en la qual el material manté un règim de conducció elèctrica lineal. Mentrestant, la parametrització de VFT ha permès estendre el rang de temperatures a regions pròximes a la temperatura de FS. No obstant això, totes dues parametritzacions han estat útils per a determinar valors importants del procés FS, com l'energia d'activació i la temperatura de freezing. Encara que el projecte s'ha realitzat utilitzant unicament materials piezoelèctrics, els mètodes, modificacions i estimacions aquí desenvolupats podrien aplicar-se a una gran quantitat de materials a processar per FS, la qual cosa li dóna a aquest treball un ampli abast en l'àrea de la ciència dels materials