Evolução da camada nitretada a baixa temperatura sobre grãos a e y do aço inoxidável duplex SAF 2507 : um estudo a partir de uma técnica de rastreamento de grãos

Orientador: Prof. Dr. Silvio Francisco BrunattoCoorientador: Prof. Dr. Rodrigo Perito CardosoDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. Defesa : Curitiba, 14/08/2020Inclui referências: p. 103-109Área de concentração: ManufaturaResumo: A nitretação por plasma a baixa temperatura (NPBT) de aços inoxidáveis visa principalmente a obtenção de uma camada supersaturada de nitrogênio na superfície tratada, a qual é geralmente denominada de austenita-, ferrita- ou martensitaexpandida por N, quando formada em aços austeníticos, ferríticos ou martensíticos, respectivamente. Inerente ao processo de nitretação por plasma, um dos fenômenos da interação plasma-superfície, envolvidos no presente processo, é o sputtering, que consiste na ejeção de átomos do cátodo pelo bombardeamento de partículas energéticas. Desta forma, na região mais externa em contato com o plasma, há na NPBT uma possível competição entre o evento de expansão de fases e o de sputtering. Assim, o presente trabalho visou estudar o efeito desses eventos concorrentes, avaliando o efeito do tempo e da temperatura de nitretação na evolução morfológica e estrutural da superfície nitretada, com ênfase no crescimento da camada tratada nas diferentes fases de um aço inoxidável duplex, no caso o aço SAF 2507. Para tanto, foi necessário desenvolver uma técnica de análise de imagem para poder acompanhar a evolução morfológica e estrutural dos domínios das fases ? e ? na superfície das amostras nitretadas, a qual constituiu-se no principal objetivo do presente trabalho. Neste sentido, foram realizadas duas séries de nitretação, uma variando-se o tempo de tratamento para 1, 3, 9 e 27 h, mantendo-se constante a temperatura em 350 °C e, outra, na qual a temperatura de tratamento foi variada para 330, 350, 370, 390 e 410 °C, mantendo-se constante o tempo de tratamento em 9 h. Para avaliar as alterações morfológicas nas diferentes fases presentes nas superfícies nitretadas, a altura, representando a expansão das fases, foi definida tomando-se por base uma região não tratada na mesma amostra e aferida por microscopia confocal de varredura a laser. Para tanto, cada amostra teve uma região de sua superfície recoberta com uma máscara metálica, a qual foi previamente soldada por solda-ponto, impedindo-se assim a nitretação localizada abaixo da mesma. A caracterização estrutural da superfície nitretada foi feita com difratometria de raios-X e a dureza de cada fase foi determinada através de nanoindentação instrumentada. Os resultados indicam que a altura média das fases e a altura média das amostras aumentam para todas as condições estudadas, porém com diferentes taxas médias de crescimento para as fases austenita e ferrita, as quais apresentaram valores de 93 nm/h e 120 nm/h respectivamente, para a primeira hora de nitretação a 350 °C, ao passo que na vigésima sétima hora de nitretação na mesma temperatura houve uma inversão no comportamento de nitretação e redução na taxa média de crescimento para 14,5 nm/h e 10,6 nm/h para a austenita e ferrita, nessa ordem, indicando que a expansão da rede cristalina original prevalece sobre o efeito de sputtering até 27h de tratamento. Também foram encontradas evidências de uma orientação cristalina preferencial de algum grão de domínio ferrítico que tende a se expandir mais do que os demais. Por fim, tanto a rugosidade como a dureza aumentam com o tempo e a temperatura de tratamento. Palavras-chave: Nitretação por plasma a baixa temperatura; Aço inoxidável duplex SAF 2507; Evolução de fases; Sputtering;Abstract: Low-temperature plasma nitriding (LTPN) of stainless steel has as main objective to obtain a nitrogen supersaturated treated surface layer, which is usually referred to as expanded- austenite, ferrite or martensite, when it is formed in austenitic, ferritic or martensitic steel, respectively. Inherent to the plasma nitriding process, sputtering is a phenomenon related to plasma-surface interaction, which consists in the ejection of atoms from the cathode by energetic particles bombardment. Therefore, in the external atomic layers in contact with plasma there is a competition between the phases expansion and sputtering. This work aims to study the effect of these two competing factors, evaluating the influence of nitriding time and temperature in the morphological and structural of nitrided surface, with emphasis on the growth of the nitrided layer in both austenitic and ferritic phases of the SAF 2507 duplex stainless steel. For that, an image analysis technique was developed to monitor the morphological and structural evolution of the ? and ? domains on the nitrided surfaces, which was the main objective of this work. For this purpose two nitriding series were carried out, one varying the treatment time for 1, 3, 9 and 27 h, keeping the temperature constant at 350°C, and another in which the treatment temperature was varied at 330, 350, 370, 390 and 410 °C, keeping the treatment time constant for 9 h. To assess morphological changes in the different phases on nitrided surfaces, height changes measured in relation to an untreated region in the same treated sample were determined via confocal laser scanning microscopy. The height reference was provided by covering a specific region of the studied surface with a metallic mask, which was previously welded to the surface by spot welding, thus preventing the nitriding to accurr below the mask. The characterization of phases formed on the surface was carried out by X-ray diffractometry and the hardness measurements for each phase with an instrumented nanoindenter. Results indicate that the average height of the samples increases for all the nitriding studied, however, with different growth rates for austenite and ferrite, which showed values of 93 nm/h and 120 nm/h respectively, for the first hour of nitriding at 350 ºC, while for the 27th hour of nitriding at the same temperature, a nitriding behavior inversion and reduction for the growth rate were observed, indicating rates of 14,5 nm/h and 10,6 nm/h to austenite and ferrite, respectively. This result clearly shows that the expansion of the crystal lattice overcome the sputtering effect up to the 27th hour of nitriding. Evidence has also been found of a preferential crystalline orientation of some grain of ferritic domain that tends to expand more than the others. Besides, the roughness and the hardness also increase with time and temperature. Keywords: Low-temperature plasma nitriding; SAF 2507 duplex stainless steel; Evolution of phases; Sputtering