Avaliação do congelamento vácuo como alternativa para a etapa inicial da liofilização do café

Orientadora: Proª Drª Franciny Campos Schmidt.Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. Defesa : Curitiba, 30/08/2019.Inclui referênciasÁrea de concentração:Resumo: O café solúvel é um produto de alto valor agregado, obtido a partir da secagem do extrato de café concentrado por atomização ou liofilização. O último gera produtos de qualidade significativamente superior, mas possui um custo até oito vezes maior devido aos longos períodos de secagem sob baixas temperaturas e vácuo. Assim, tecnologias capazes de aumentar as taxas de secagem por liofilização são de grande interesse para a indústria. Uma maneira efetiva de se aumentar as taxas de liofilização é através do controle da etapa de congelamento, uma vez que a estrutura da matriz congelada influencia diretamente no transporte de massa durante as etapas subsequentes da liofilização (sublimação e dessorção). Dentre as novas tecnologias de congelamento, o método de congelamento a vácuo (CV) tem sido apontado como uma interessante alternativa para redução do tempo do processo em comparação com métodos convencionais. Uma importante característica desse método é a possibilidade da sua integração com a liofilização em um mesmo equipamento. Neste contexto, a primeira etapa deste trabalho constituiu-se na avaliação do CV como alternativa para a etapa inicial da liofilização de extrato de café. Para as condições estudadas, o tempo para a redução da temperatura das amostras de 20 a -15 °C foi até oito vezes menor utilizando o CV em comparação com os métodos convencionais de congelamento por ar frio (AF) e contato indireto com superfície fria (CC), além de proporcionar elevada perda de massa (26 a 46 %) e a formação de uma matriz congelada extremamente porosa. Na segunda etapa do trabalho, analisou-se o efeito do congelamento a vácuo na cinética de secagem por liofilização e na retenção de compostos voláteis. Verificou-se uma redução de até 50 % no tempo para atingir o fim da etapa de sublimação do gelo utilizando o CV como etapa inicial, em comparação com a liofilização convencional (utilizando o método de congelamento CC como etapa inicial). Adicionalmente, as amostras submetidas ao CV apresentaram uma retenção de compostos voláteis ligeiramente superior ao obtido para CC. Na terceira etapa, o café solúvel produzido por meio da integração do congelamento a vácuo à liofilização foi caracterizado e comparado com o produto obtido utilizando o método CC e o café solúvel comercial produzido por atomização e liofilização. O produto obtido pelo processo proposto apresentou características de reidratação similares ao café solúvel liofilizado comercial e adsorveu menos água, apresentando uma maior estabilidade. Finalizando este trabalho, foi investigado o efeito da concentração e da temperatura nas propriedades termofísicas de extrato de café na faixa de temperatura de 20 a -40 °C. O calor específico, a entalpia e a condutividade térmica foram afetados pela concentração e pela temperatura, especialmente na zona de mudança de fase. Adicionalmente, validou-se diferentes modelos empíricos para essas propriedades, podendo, dessa forma, serem usados na modelagem matemática e simulação do processo de congelamento a vácuo. Portanto, o processo integrado de congelamento a vácuo e secagem por liofilização de extrato de café apresenta-se como uma alternativa viável para a indústria, proporcionando uma redução drástica no tempo de processo e um produto com qualidade similar ao obtido pelo processo de liofilização convencional.Abstract: Soluble coffee is a high value-added product obtained by spray-drying or freeze-drying coffee extract. Freeze-drying generates products significantly higher in quality, but costs eight times more due to the long drying periods at low temperatures and under vacuum condition. Therefore, suitable technologies capable of providing high freeze-drying rates are of great interest for the food industry, and the most effective way to accomplish that is done by controlling the freezing step, since the structure of the frozen material will control the mass transport during the subsequent steps of freeze-drying (sublimation and desorption) and affect the quality parameters of the final product. Among the new freezing technologies, vacuum freezing (VF) have been pointed out as efficient alternative for food processing, since this technology provides drastic reductions in process time in comparison with conventional freezing methods. Another key characteristic is that the VF allows integrating the two involved operations (freezing and drying) on a single equipment. In this context, the first part of this work was dedicated to evaluation of VF as an alternative method for the freezing step of soluble coffee production by freeze drying. For the considered conditions, the time to reduce the temperature of the samples from 20 to -15 °C was up to eight times shorter using VF compared to air freezing (AF) and indirect contact freezing (CF), and led to higher mass losses (26 to 46%) and the formation of an extremely porous structure. In a second part of this work, the effect of vacuum freezing on the freeze drying kinetics and on the retention of volatile compounds were investigated. The results showed that using VF for the initial step of freeze-drying allows reduce up to 75% the time to reach the end of the sublimation step in comparison to the conventional freeze drying (using the CF for the initial step). In addition, the samples submitted to VF showed a slightly higher retention of volatile compounds than those obtained for CF. In a fourth step, soluble coffee produced by integrated process of vacuum freezing and freeze-drying were characterized and compared with the product produced using CF for the initial step and samples of soluble coffee commercial produced by spray-drying and freeze-drying. The product obtained by the proposed process presented rehydration characteristics similar to those obtained for commercial freeze-dried coffee and the content of water adsorbed was smaller, presenting higher stability. At the last part of this work, physical and thermophysical properties of coffee extract with different concentrations in the temperature range between 20 and -40 ° C was investigated. All evaluated properties (density, specific heat, enthalpy and thermal conductivity) were affected by concentration and temperature, especially during the ice crystallization. In addition, different predictive models for these properties in the evaluated temperature range were validated and can, therefore, be used in mathematical modeling and simulation calculations of the vacuum freezing process. Therefore, the integrated process of vacuum freezing and freezedrying of coffee extract is an interesting alternative for industry, providing a drastic reduction in process time and a final product with similar quality to that obtained by the conventional freeze-drying process