A comparison of sample preparation methods for the determination of macroelements in milk by ICP-OES

Cílem této metodologické studie bylo porovnat několik běžně používaných metod, jako je příprava disperze, solubilizace za použití činidel, mineralizace na mokré či suché cestě a mikrovlnná digesce pro úpravu vzorku před analýzou ICP-OES. Jako modelová mléčná matrice pro přípravu vzorků byl použit referenční materiál ERM® - BD150 s certifikovanými hodnotami sledovaných makroprvků (Ca, K. Mg, Na a P). Pomocí Karl-Fisherovy titrace byla v referenčním materiálu stanovena vlhkost 11,5 ± 2,3 %. Nejvyšší výtěžnosti pro Ca (94,9 ± 7,0 %) a Mg (113,7 ± 5,5 %) byly dosaženy za použití činidla Triton X-100, které podporuje solubilizaci mléčné matrice během sonikace. Nejvyšší výtěžnosti při stanovení K, Na a P (92,1 ± 3,0%, 105,9 ± 6,5% a 102,7 ± 1,2%) ) byly dosaženy při rozkladu vzorku na mokré cestě. Mineralizační metody vykazují taktéž dobrou přesnost, takže se jeví jako vhodné pro rutinní přípravu vzorku před analýzou, je však nezbytná další optimalizace úpravy vzorku, popř. pracovních parametrů přístroje, pro stanovení Ca a K v mléce.The aim of this methodological study was to compare several commonly used methods such as slurry dispersion, alkaline solubilization, wet ashing, dry ashing and microwave assisted ashing for sample pretreatment before ICP-OES analysis. A reference material ERM® – BD150 with certified values of monitored macroelements (Ca, K. Mg, Na and P) was used as a model milk matrix for sample preparation. The moisture content of the certificate reference material was determined by Karl-Fisher titration and the value found to be 11,5 ± 2,3 %. The most corresponding recoveries for Ca (94,9 ± 7,0 %) and Mg (113,7 ± 5,5 %) were achieved using Triton X-100 agent which promotes the solubilization of milk matrix during sonication. The most relevant results to certified values of another macroelements were achieved using wet ashing for K, Na and P determination (92,1 ± 3,0 %, 105,9 ± 6,5 % and 102,7 ± 1,2 % respectively). The ashing methods present good accuracy so they appear to be suitable for routine sample preparation before analysis, but further optimization of sample pretreatment in combination with instrument operating parameters for Ca and K determination in milk is necessary