Roentgenfluoreszenzanalyse von Aerosolen und Entwicklung eines automatisierten Probenahme- und Analysensystems

Die Ueberwachung der Luftreinhaltung gewinnt immer mehr an Bedeutung und stellt sehr hohe Anforderungen an die jeweiligen Probenahme- und Analysenmethoden. Praktisch zerstoerungsfrei arbeitende Analysenverfahren fuer die Bestimmung partikelgebundener Schadstoffe aus Immissionen und Emissionen, die auf speziell geeigneten Filtermaterialien abgeschieden werden, sind wegen der Moeglichkeit einer zusaetzlichen vergleichenden Untersuchung mit anderen Methoden und der Archivierung der Proben von grossem Interesse. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die energiedispersive Roentgenfluoreszensspektrometrie fuer die zerstoerungsfreie Multielementanalyse von Aerosolproben etabliert und fuer die Bearbeitung unterschiedlicher Fragestellungen genutzt. In dem verwendeten energiedispersiven Roentgenfluoreszenzspektrometer X-LAB der Fa. SPECTRO A. I. (Kleve) wird als primaere Strahlungsquelle eine Rh-Seitenfensterroehre verwendet. Die Anregung der Elemente in der Probe erfolgt nicht direkt durch die Roentgenroehre, sondern indirekt ueber Sekundaertargets aus Reinstelementfolien. Die Fluoreszenzstrahlung der Elemente in der Probe wird in einem Si(Li)-Halbleiterdetektor mit einer Energieaufloesung von ca. 155 eV aufgenommen und elektronisch ausgewertet. Die quantitative Multielementanalyse einer Probe dauert ca. 30 Minuten. Die Kalibrierung des Spektrometers fuer eine quantitative Multielementanalyse erfolgte ueber das Modell der Fundamental-Parameter-Methode, wobei dieses Modell hier in Verbindung mit Kalibrierstandards eingesetzt worden ist. Bei der Kalibrierung des Spektrometers koennen verschiedene Stoereinfluesse auftreten, die von den charakteristischen Eigenschaften der Probe abhaengen. Aerosolproben gelten als leichte Matrix und weisen daher ein grosses Verhaeltnis der COMPTON- zur RAYLEIGH-Strahlung auf. Zusaetzliche Stoerungen, welche die charakteristische Fluoreszenzstrahlungsintensitaet und somit auch das Analysenergebnis beeinflussen koennen, werden durch die Elementzusammensetzung des Aerosols, die Abscheidecharakteristik der Partikel im Filtermaterial oder durch Partikelgroesseneffekte hervorgerufen. Fuer die Kalibrierung wurden daher angepasste Standardreferenzfilter hergestellt, die hinsichtlich der genannten Faktoren einem realen Aerosol entsprechen. Zur Erstellung der Kalibrierung fuer die Multielementanalyse von Tiefbettfiltern wurden speziell belegte Quarzfaserfilter der Fa. MUNKTELL FILTER AB (Schweden) verwendet. (orig.)The control of air pollution is of increasing importance and is an ongoing challenge for the respective sampling and analytical methods. Non-destructive analytical methods for the determination of particle-bound pollutants from emissions and immissions precipitated on filter materials are of particular interest as they allow the subsequent use of different methods for the analysis of the sample. This work shows the usefulness of the energy-dispersive X-ray fluorescence spectroscopy as a non-destructive method for the multielement analysis of aerosol samples. For calibration standard filters were prepared by precipitation of polydispers aerosols on quartz fiber filters. The calibration was done for Al, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co Ni, Cu, Zn, As, Se, Br, Cd, Sn, Sb, Ba, Tl, Pb. The particle size distribution of the aerosol depended on the concentration of the salt solution and correlated to the size distribution of particles from industrial exhausts and the fine mode (PM<2.5 #mu#m) of urban aerosols. Thus it was possible to prepare up to 40 standard filters with a diameter of 32 mm and almost identical element concentrations with a variation of less then 3%. The obtained calibrations were checked against standard reference materials BCR CRM 128. An international laboratory comparison was carried out to validate the data for the obtained multielement standard materials. As the accuracy of the result depends on the analytical emthyod used, several sources of error were quantified. Using our new analytical system several problems in the area of sampling immissions and emissions were studied. Sampling systems like High Volume Sampler (HVS) with cascade impactors (SIERRA INSTRUMENTS, USA), Low Volume Sampler (LVS), and the automatic sampling system Beta-Staubmeter were tested with regard to their usefulness for sampling with subsequent element analysis. (orig.)SIGLEAvailable from TIB Hannover: RO 7101(34) / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekDEGerman