Bestimmung von Spurenelementen in simulierten hochaktiven Abfallglaesern mittels Laserablation-ICP-Massenspektrometrie

The present report describes the optimization of the laserablation-ICP-mass spectrometry (LA-ICP-MS) for the analysis of trace elements in simulated glasses from the vitrification of high radioactive liquid waste (WAK-glass). By means of a focused laser beam small quantities of material are evaporated from the surface of a solid sample. These particles are transported by an Argon gas stream into the plasma torch of an ICP-mass spectrometer, where they are ionized and detected in accordance with their mass to charge ratio. The laserablation is characterized by a relatively simple procedure of measurement, which allows a rapid element analysis. Time consuming sample preparation, as for example the digestion of the sample, is not necessary. Because of the small amount of material required by the LA-ICP-MS, this method is suited for the analyses of radioactive samples. The first part of this work the laser parameters were optimized for the effective and reproducible sample evaporation. The second part presents results of the investigation of standard reference glasses and technical glasses. (orig./DG)In der vorliegenden Arbeit wird die Optimierung der Laserablations-ICP-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS) zur Multielementbestimmung im Spurenbereich am Beispiel oxidbeladener Glaeser aus der Verglasung von simulierten hochradioaktiven Abfalloesungen (WAK-Glaeser) beschrieben. Bei der Laserablation wird mittels eines Laserstrahles punktuell eine geringe Menge eines Feststoffes verdampft. Die verdampften Partikel werden mit einem Argon-Gasstrom in die Plasmafackel eines ICP-Massenspektrometers ueberfuehrt, dort ionisiert und die gebildeten Ionen anschliessend entsprechend ihrem Masse/Ladungs-Verhaeltnis im Massenspektrometer analysiert. Die LA-ICP-MS zeichnet sich durch eine einfache Messprozedur aus, die schnelle Elementbestimmungen erlaubt. Eine zeitaufwendige Probenaufarbeitung, wie z.B. Aufschluss der Probe, ist nicht erforderlich. Wegen der zur Analyse gelangenden sehr geringen Materialmenge bietet sich der Einsatz der LA-ICP-MS bei der Analytik von radioaktiven Proben an. Im ersten Teil der Arbeit wurden die Laserparameter hinsichtlich effektivem und reproduzierbarem Probenabtrag optimiert. Im zweiten Teil schlossen sich Untersuchungen an Referenzglaesern (RFA-, NIST-Standardglaeser) zur Reproduzierbarkeit der Messwerte an. Im Anschluss daran wurde ein technisches Glas (WAK-Glas) analysiert und Kalibrierungsmoeglichkeiten untersucht. (orig./DG)SIGLEAvailable from TIB Hannover: ZA 5141(5875) / FIZ - Fachinformationszzentrum Karlsruhe / TIB - Technische InformationsbibliothekDEGerman