Densification de l'alumine (frittage sous pression de gaz)

Le frittage sous pression de gaz est généralement utilisé pour améliorer la densification de matériaux thermodynamiquement instables aux températures de frittage classiques. L'objectif de ce travail est d'étudier la stabilité de la porosité issue du frittage de l'alumine sous pression d'un gaz insoluble : l'azote. En observant les conséquences sur la densification et la microstructure de comprimés d'alumine frittés sous différentes pressions d'azote (entre 2 MPa et 6 MPa), il s'avère que l'effet de la pression se manifeste principalement au cours du stade initial du frittage en retardant la formation des cous entre les grains. En revanche, la fermeture de la porosité et le grossissement des grains ne sont pas modifiés par la présence d'azote sous pression. Jusqu'à une densité relative finale d'environ 95%, la comparaison avec des modèles de la littérature met en évidence une densification contrôlée par la diffusion aux joints quelle que soit la pression d'azote appliquée au cours du frittage. Par ailleurs, cette étude a mis en lumière la nécessité d'une représentation de la taille des grains en fonction de la densité relative. L'existence d'une trajectoire unique de frittage : diamètre des grains = f(p), a conduit à une optimisation du cycle de relachement de la pression en fin de cycle thermique de manière à s'écarter de cette trajectoire de frittage. La contrainte de frittage élevée que présentent les matériaux frittés sous pression est mise à profit de manière à obtenir des matériaux denses à grains fins.Gas pressure sintering is usually used to improve densification of compounds which are thermodynamically unsatble at typical sintering temperatures. The aim of this work is to study stability of pores performed in alumina materials by applying a nitrogen pressure during sintering cycle results on densification and microstructure evolution show that a nitrogen presure (between 2 MPa and 6 MPa) mainly delays necks formation and consolidation during initial stage of sintering. Indeed, pore closure and grain growth are not altered by nitrogen pressure during intermediate and final stages of sintering. Up to final relative densities of about 95%, modelling comparison points out densification controlled by grain boundaries diffusion whatever the pressure applied. Furthermore, this study underlined the importance of grain size evolution plotted versus relative density. This representation : average grain size = f(p) shows the existence of a unique sintering trajectory for any nitrogen pressure applied. A depressurization cycle optimization revealed that it's possible to obtain another sintering trajectory which translates the capability of materials to continue densification after depressurization without grain growth.ST ETIENNE-ENS des Mines (422182304) / SudocSudocFranceF