Procédés mécaniques d'élaboration à sec de particules composites à propriétés d'usage contrôlées (caractérisation et stabilité d'un gel de silice)

Dans ce travail trois différents dispositifs, l Hybridizer (enrobage par impact mécanique élevé), le Cyclomix (mélangeur par cisaillement élevé) et le Turbula, ont été utilisés. Pour comparer ces techniques, un couple modèle de poudres ayant des propriétés très différentes a été alors choisi. À cette fin, une poudre de gel de silice (GS, 55 m) hydrophile a été traitée avec de fines particules de stéarate de magnésium (StMg, 5 m) hydrophobe dans des proportions massiques variables. La morphologie de surface des particules de gel de silice enrobées à été examinée par la microscopie électronique à balayage environnemental (MEBE). L utilisation de l AFM en mode contraste de phase mode Tapping a permis de mettre en évidence la présence très localisé du StMg à la surface du gel de silice. Les forces d adhésion entre du StMg collé à une pointe AFM et les différentes poudres, ont été mesurées en mode contact. L effet du traitement mécanique sur l affinité vis-à-vis de l eau des particules de GS a été évalué par le test de la goutte d eau posée et la DVS. La modification de la coulabilité du gel de silice après traitement a été analysée par un voluménomètre. L étude de la stabilité des particules de gel de silice enrobées a montré l effet de l humidité relative sur le vieillissement de l enrobage. Ce phénomène est accompagné par une diminution du volume spécifique des pores du GS. Un mécanisme de diffusion du StMg depuis la surface externe des particules de GS vers la surface interne des pores est proposé.In this study the dry coating experiments were performed with three different devices, the Hybridizer (high-speed-dry impact blending coater), the Cyclomix (high shear mixer) and the Turbula mixer. To compare these techniques, a particulate model of powders with very different properties was then chosen. A hydrophilic silica gel powder (SG, 55 m) was treated with different mass ratio of fine particles of a hydrophobic magnesium stearate (MgSt, 5 m). The surface morphology of the coated silica gel particles were observed by environmental scanning electron microscopy (ESEM). In addition, the phase contrast in tapping mode atomic force microscopy (AFM) analysis revealed how this coating process allows obtaining a discrete dispersion of the MgSt particles onto the surface of silica gel particles. The adhesion forces between the StMg attached to the AFM probe and the different powders were measured in contact mode. The effect of mechanical dry coating on the affinity between the silica gel and water was evaluated by the Sessile drop method and DVS measurements. The flowability modification of silica gel after mechanical treatment was analysed by the Volumeter. The study of the stability of the coated silica gel particles showed the effect of relative humidity on the aging of the coating. This phenomenon was accompanied by a diminution in the specific pore volume of silica gel. A diffusion mechanism of MgSt from the surface of SG particles into the pores was proposed.ST ETIENNE-ENS des Mines (422182304) / SudocALBI-ENSTIMAC (810042301) / SudocSudocFranceF