Synthèse d'agglomérats multi-échelles de sulfure de zinc par précipitation homogène

Le Sulfure de Zinc obtenu par précipitation homogène présente une grande importance dans l'industrie des matériaux à propriétés optiques et électroniques, laquelle souhaiterait maîtriser son procédé de fabrication. Le sulfure de zinc correspondant, qui est sous forme agglomérée, a été choisi pour sa morphologie structurée: chaque agglomérat présente quatre échelles quant à la taille des particules le constituant. Il est préparé via la décomposition thermique de la thioacétamide dans une solution acide contenant le sulfate de zinc. La précipitation est effectuée dans un réacteur fermé et parfaitement agité. Le but de cette étude est de présenter une méthodologie originale pour suivre en continu les concentrations en ions et les caractéristiques du solide formé: la production et la disparition des ions sulfure libérés par la thioacetamide, la consommation des ions zinc, l'évolution de la sursaturation relative au produit précipité ZnS et les caractéristiques morphologiques des particules de ZnS. Les capteurs utilisés sont des électrodes spécifiques, des cellules conductimétriques et une sonde turbidimétrique. D'autres méthodes d'analyses, telles que la microscopie électronique, la granulométrie et la diffraction des RX, complètent cette étude expérimentale. La morphologie des grains de sulfure de zinc dépend des conditions opératoires: vitesse d'agitation, concentrations initiales en réactifs, pH et température. Le pH est le paramètre qui conduit à la plus grande variabilité morphologique. Nous présentons donc les résultats expérimentaux et l'interprétation correspondante issus de la précipitation de ZnS réalisée à différents pH.Zinc Sulfide obtained by homogeneous precipitation presents a great importance in the industry of materials with specific optical and electrical properties, which would control its manufacturing process. This product, which is in an agglomerated form, was selected for its structured morphology: each agglomerate presents four scales as for the size of the particles. It is prepared via the thermal decomposition of thioacetamide in an acidic solution containing zinc sulphate. Precipitation is carried out in a stirred batch reactor. The main of this study is to present an original methodology to follow in situ and continuously the concentrations in ions and the characteristics of the formed solid: production and disappearance of the ions sulfide released by the thioacetamide, consumption of the ions zinc, change in supersaturation and morphological characteristics of the ZnS particles. The corresponding sensors are ion-selective sulfide electrode, pH electrode, conductimetric cells and a turbidimetric probe. Other methods of analysis are used too in this experimental study, such as scanning electronic microscopy, X-ray diffractometry and particle sizing by light scattering. The morphology of zinc sulfide particles depends on the operating conditions: stirring rate, initial concentrations in reagents, pH and temperature. The pH is the parameter which leads to the greatest morphological variability. We present the experimental results and interpretation resulting from the homogeneous precipitation of ZnS performed at different pH.ST ETIENNE-ENS des Mines (422182304) / SudocSudocFranceF