Développement d une technique de microbalance à cristal de quartz pour la mesure de propriétés thermophysiques de fluides sous pression

Le sujet de cette thèse a été le développement d une technique de microbalance à cristal de quartz sous pression dont le but est d étudier le comportement rhéologique et de phase de systèmes viscoélastiques complexes, et en particulier des bruts pétroliers extra-lourds. Après avoir validé le dispositif expérimental par la mesure de températures de transition de phase de systèmes modèles cireux, nous nous sommes orientés vers l étude de systèmes viscoélastiques par le biais d une analyse d impédance. Pour cela, un analyseur de réseau a été intégré au dispositif expérimental, ce qui nous a permis de déterminer à la fois la fréquence de résonance, la dissipation et également la comparaison de ces paramètres sur plusieurs harmoniques. A partir de là, nous avons pu en déduire l impédance acoustique du système résonant et remonter ainsi aux propriétés du matériau (masse et module de cisaillement). En particulier, l étude sous pression nous a permis de mesurer de faibles solubilités de gaz (dioxyde de carbone, méthane) dans des bruts pétroliers lourds. Les premiers résultats obtenus ont montré une déviation importante par rapport au comportement théorique sur les premiers rangs d harmonique, et plus particulièrement sur le mode fondamental. C est ainsi qu une étude approfondie du comportement électrique des résonateurs à quartz de coupe AT s est révélée nécessaire pour expliquer les déviations obtenues sur le fondamental. Ensuite, nous avons caractérisé en détail l influence de la pression hydrostatique sur l impédance électrique de ces cristaux de quartz. Enfin, nous avons montré que les phénomènes de rugosité et de glissement doivent être pris en compte précisément pour de futures études rhéologiques.The topic of this thesis is the development of a quartz crystal microbalance technique under pressure in order to study the phase and rheological behaviour of complex viscoelastic systems, and particularly extra-heavy oils. After the validation of the experimental device by measuring phase transition temperatures of waxy model systems, we turned to the study of viscoelastic systems by means of impedance analysis. For this purpose, we have integrated a network analyzer which allows to determine both resonance frequency and dissipation, as well as the comparison of these parameters on several harmonics. These parameters give access to the acoustic impedance of the resonant system and then the material properties (mass and shear modulus) can be deduced. The first results showed an important deviation from theoretical behaviour on the first overtones and particularly on the fundamental mode. Thus, a deep study of the electrical behaviour of AT-cut quartz resonators has been carried out to understand the deviations obtained on the fundamental harmonic mode. Then, we have characterized in detail the effect of pressure on the electrical impedance of these quartz sensors. Finally, we have shown that the phenomena of roughness and slipping must be taken into account accurately for future rheological investigations.PAU-BU Sciences (644452103) / SudocSudocFranceF