Etude, réalisation et caractérisation de nouveaux supports pour microsystèmes intégrés de chromatographie en phase gazeuse

Ce travail est consacré à l élaboration de phases stationnaires monolithiques à base de silice par procédé sol-gel pour les techniques séparatives miniaturisées en Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG). La partie bibliographique situe les différentes phases stationnaires utilisées en CPG sur puces d une part et l état de l art sur l utilisation des monolithes de silice d autre part. Après avoir montré expérimentalement l inadéquation des phases stationnaires déjà décrites dans la littérature pour la séparation des hydrocarbures légers, nous nous sommes naturellement orientés vers des phases stationnaires de type monolithique, synthétisées in-situ dans colonnes et possédant une grande surface spécifique permettant de retenir les composés très légers. Dans un premier temps, les monolithes ont été développés sous forme de barreau, afin d autoriser les caractérisations physico-chimiques permettant de mieux appréhender les phénomènes régissant le procédé sol-gel. Des améliorations de protocole ont été apportées pour la synthèse de ces monolithes in-situ dans les tubes capillaires afin de répondre aux contraintes des techniques séparatives miniaturisées. Le protocole a subi de nouvelles adaptations pour être transposé avec succès dans des puces chromatographiques ayant une géométrie bien différente. Les propriétés chromatographiques de ces phases originales se sont révélées parfaitement adaptées à l objectif poursuivi et peuvent être mises à profit pour la séparation rapide d hydrocarbures linéaires et ramifiés.This work is devoted to the development of silica monolithic stationary phases based on solgel process for miniaturized gas chromatography (GC) separation techniques. The bibliographic section described different stationary phases used in GC chips on one hand and the state of the art on the use of silica monoliths in separation science in the other hand. After showing the inadequacy of stationary phases already described in the literature for the separation of light hydrocarbons, we naturally oriented our work to monolithic stationary phases, synthesized in-situ in columns and having a large surface area to retain very light compounds. At first, the monoliths were developed in the form of a bar to allow the physicochemical characterization to better understand the phenomena governing the sol-gel process. Many protocol enhancements have been made for the synthesis of these in-situ monoliths in capillary tubes to meet the constraints of miniaturized separation techniques. The protocol has been further adapted to be implemented successfully in chromatographic chips with a quite different geometry. The chromatographic properties of the original phases proved ideally suited to the purpose and can be utilized for fast linear and branched hydrocarbon separation.PARIS-BIUSJ-Biologie recherche (751052107) / SudocSudocFranceF