Development of Ultra High Temperature Matrix Composites using a Reactive Melt Infiltration Process

Ultrahochtemperatur-Keramiken (UHTCs) bezeichnen eine Gruppe von Keramiken, deren Eigenschaften es ermöglichen, sie in einem Ultrahoch-Temperaturbereich von über 2000°C zu verwenden. Entscheidende Eigenschaften von UHTCs sind ein hoher Schmelzpunkt, gute Wärmeleitfähigkeit und Oxidationsbeständigkeit. Mögliche Anwendungen sind Reaktorkomponenten, Raketendüsen, luftatmende Antriebssysteme und Vorderkanten. Frühere Konfigurationen, wie z.B. das Space Shuttle, wurden aufgrund der aerodynamischen/thermischen Belastungen mit stumpfen Geometrien ausgelegt. Der Nachteil dieser Konstruktion ist die geringere Manövrierfähigkeit aufgrund des erhöhten Luftwiderstandes und die damit verbundenen Einschränkungen ihres Wiedereintrittsprofils. Die Verwendung von scharfen Vorderkanten erhöht die aerodynamischen Wärmelasten exponentiell und erfordert daher Materialien wie UHTCs. Monolithische UHTCs besitzen, wie fast alle monolithischen Keramiken, ein sprödes Materialverhalten mit geringer Schadenstoleranz. Die Erhöhung dieser Toleranz ist neben der Oxidationsbeständigkeit eines der Hauptziele bei der Entwicklung von UHTC-Werkstoffen. Im Rahmen dieser Forschung werden Faserverstärkungen zur Erhöhung der Bruchzähigkeit eingesetzt. Die eingesetzten Fasern sind in der Lage, Risse abzulenken oder zu stoppen, während die einbettende UHTC-Matrix die erforderliche Oxidationsbeständigkeit bietet. Die Entwicklung eines Ultrahochtemperatur-Keramikmatrix-Verbundwerkstoffs (UHTCMC) hat das Potenzial, das Problem der Bruchzähigkeit und Oxidationsbeständigkeit zu lösen. Die Technik ähnelt den Keramikmatrix-Verbundwerkstoffen (CMC), wobei Fasern als zweite Phase in eine UHTC-Matrix eingebettet werden, um die bei der Rissausbreitung entstehende Energie zu dissipieren und somit ein pseudoplastisches mechanisches Verhalten zu erzeugen. Eine Methode, welche bei CMCs zur Herstellung großer Teile eingesetzt wird, ist die reaktive Schmelzinfiltration (RMI), bei der die Reaktion zwischen einer flüssigen Metalllegierung und einer zu infiltrierenden porösen festen Phase ausgenutzt wird. Um ein Verfahren für faserverstärkte Diboride zu ermöglichen, konzentriert sich diese Arbeit auf die Entwicklung eines reaktiven Schmelzinfiltrationsverfahrens (RMI) von Zr-Legierungen zur Herstellung von kohlenstofffaserverstärktem ZrB$_{2}$. Der Zweck dieser Forschung ist es, die Vorgänge des Zr RMI-Prozesses zu verstehen und die mechanische Leistung des Materials zu erhöhen. In einem ersten Schritt werden die Einflussfaktoren, die den Infiltrationsprozess steuern, untersucht und diskutiert. Die Schlüsselfaktoren dieser Untersuchungen sind die Kapillarstrukturen, die sich vor der Infiltration mit der Schmelze bilden, sowie die durch die chemischen Reaktionen verursachten Phasen, der Kontaktwinkel der verschiedenen Phasen welche die Kapillarkräfte beeinflussen und die durch die exotherme Reaktion freigesetzte Energie. Nach der Definition und dem Verständnis der Mechanismen und Einflüsse während des Herstellungsprozesses werden UHTCMC-Proben hergestellt und untersucht. Die Schlüsselaspekte der analysierten UHTCMC-Proben sind ihre mechanische Leistung im Hinblick auf die Herstellungsparameter und ihre Oxidationsbeständigkeit. Die hergestellten UHTCMCs überschreiten eine Biegefestigkeit von 400 MPa und verdoppeln die Bruchzähigkeit $K_{1C}$ von monolithischen UHTC auf über 10 $MPa \sqrt{m}$. Ihr Oxidationsverhalten wird bei einer Temperatur von über 2000°C in einer sauerstoffreichen Umgebung getestet und die Bildung der von UHTCs bekannten schützenden Oxidationsschichten gezeigt