Estruturação hierárquica da superfície de ligas ferríticas de Fe-Al através da nitretação por plasma

Orientador: Prof. Dr. Rodrigo Perito CardosoCoorientador: Prof. Dr. Silvio Francisco BrunattoTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. Defesa : Curitiba, 26/06/2020Inclui referências: p. 142-153Área de concentração: ManufaturaResumo: A texturização é uma maneira de otimizar ou promover propriedades únicas às superfícies. Dependendo da técnica aplicada os padrões organizados podem ter diversas escalas de tamanho. Neste trabalho foi estudada a viabilidade da utilização da nitretação seletiva a baixa temperatura para promover a texturização hierárquica (duas estruturas em escalas diferentes) da superfície de ligas Fe-Al em um único processo. Para tanto, amostras de ferro puro e ferro com alumínio em solução sólida (nos teores de 1, 3, 5, 7 e 10 wt.% Al) foram nitretadas por 4 h em diversas temperaturas (300 à 500 °C a cada 50 °C) em plasma de corrente contínua pulsada e em plasma de ressonância de elétron cyclotron nas temperaturas de 350 °C e 400 °C. Neste último, avaliou-se ainda a variação da composição da mistura gasosa e do tempo de nitretação. Na superfície das amostras com 3 e 10 wt % Al foi colocada uma tela (máscara), de maneira a alternar regiões expostas ao plasma e regiões cobertas pela malha, possibilitando texturizar a superfície em duas escalas. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopias óptica, microscopia eletrônica de varredura com recursos de sonda de microanálise de elétrons e difração de elétrons retroespalhados, microscopia eletrônica de transmissão com difração de elétrons de área selecionada e também perfilometria da superfície por interferometria de luz branca e microscopia confocal de varredura a laser. O método proposto se mostrou eficaz em promover padrões em duas escalas diferentes. Em menor escala o padrão é auto-formado devido à precipitação do nitreto Fe4N, de menor densidade e com a família de planos {100} coerente com os grãos do substrato, gerando deformações na superfície que promoveram a movimentação da superfície exposta ao plasma quando comparara à superfície não exposta ao plasma. Os padrões autoformados estão associados à composição base da liga e à composição da mistura gasosa utilizada na nitretação, com a precipitação ocorrendo logo nos primeiros minutos de tratamento, que para as condições estudadas, podem expandir até 500 nm nas regiões expostas ao plasma, formando a textura segundo o modelo utilizado (texturização estruturada). Palavras chave: Texturização de Superfícies. Texturização Autoformada. Texturização Hierárquica. Nitretação por Plasma.Abstract: Patterning is a way to optimize or promote unique surface properties. Depending on the applied technique the patterns can have different length scales. In this work, the feasibility of using selective low-temperature nitriding to promote hierarchical surface patterning (two structures at different length scales) in a single process was studied. For that, samples of pure iron and iron with aluminum in solid solution (in the contents of 1, 3, 5, 7 and 10 wt.% Al) were plasma nitrided at different temperatures (300 to 500 °C with 50 °C steps) in pulsed DC plasma and in the electron cyclotron resonance (ECR) plasma at temperature of 350 °C and 400 °C. For ECR plasma treatment, the variation of the gas mixture composition and nitriding time was also evaluated. A grid was placed on the surface of the samples with 3 and 10 wt% Al, in order to alternate plasma-exposed regions and covered regions by the grid mesh. Samples were characterized by X-ray diffraction, optical microscopy, scanning electron microscopy with electron microanalysis probe and electron back-scattered electron diffraction (EBSD), transmission electron microscopy with selected area electron diffraction and surface profilometry by white light interferometry and confocal laser scanning microscopy. The proposed method proved to be effective in promoting patterns at two different length scales, one self-formed due to the precipitation of a low-density nitrides with the planes family {100} coherent to the substrate grains. The strain promoted by this precipitation causes an additional surface displacement when compared the surface that was not exposed to plasma. The self-formed patterns are correlated to the alloy base composition and to the nitriding gas composition, with precipitation occurring in the very initial stages of nitriding and temperatures below 450 ° C are required for the occurrence of self-formed patterns that, for the studied conditions, can expand up to 500 nm in regions exposed to plasma, forming the hierarchical pattern. Keywords: Surface Patterning. Self-Formed Patterning. Hierarchical Patterning. Plasma Nitridin