Nanofibras de materiais ferroelétricos por eletrospinning

Dissertação de mestrado em Engenharia de MateriaisOs materiais ferroelétricos têm vindo a ser alvo de muita atenção, tanto sob o ponto de vista científico como tecnológico, devido às suas potencialidades para aplicações em microeletrónica. No presente trabalho foram produzidas e analisadas fibras de três materiais ferroelétricos distintos, sendo eles o dihidrogenofosfato de potássio, o niobato de lítio e o fenantreno. No caso do fenantreno foram produzidas fibras com dois polímeros diferentes separadamente, para otimizar a sua preparação, tendo sido ainda produzidas fibras de fenantreno com o mesmo polímero mas com massa molecular diferente. A fase inicial do trabalho centrou-se na elaboração de soluções percursoras e produção de micro e nanofibras de dihidrogenofosfato de potássio, niobato de lítio e fenantreno, tendo ainda as fibras de niobato de lítio sido sujeitas a um ciclo térmico. Todas as fibras foram analisadas estruturalmente, bem como as suas propriedades dielétricas, tendo sido utilizadas diferentes técnicas, como difração de raios-X, microscopia eletrónica de varrimento, espectroscopia de dispersão de energias e espectroscopia de impedâncias. As análises de difração de raios-X, com base nos picos obtidos, mostraram que as fibras produzidas apresentaram as estruturas cristalinas pretendidas referentes ao material ferroelétrico utilizado, nomeadamente a estrutura monoclínica do fenantreno, tetragonal do dihidrogenofosfato de potássio e romboédrica do niobato de lítio. Recorrendo ao microscópio eletrónico de varrimento foi possível verificar a presença de micro e nanofibras e determinar os respetivos diâmetros. Dadas as temperatura alcançadas nas caracterizações dielétricas, era apenas expectável verificar-se a transição de fase nas fibras com fenantreno. De facto, nas fibras de fenantreno o comportamento dielétrico é indicativo da presença da transição de fase, com temperaturas de transição diferentes em relação a cristais macroscópicos. Este comportamento foi atribuído ao tamanho reduzido (nanoscópico) dos grãos de fenantreno. Foi também observado o efeito piroelétrico nestas fibras, devido à presença da fase ferroelétrica de fenantreno.Ferroelectric materials have been subject of strong interest, due to their characteristic for use in electronic devices. In this work I produced and analyzed fibers from three different ferroelectric materials. These were, potassium dihydrogen phosphate, lithium niobate and phenanthrene. With phenanthrene fibers were also produced with two different polymers, separately, with one of the two polymers having two different molecular weights. The initial part of this work centered on the production of the sol-gel solutions and on the micro and nanofibers production of potassium dihydrogen phosphate, lithium niobate and phenanthrene, with the lithium niobate nanofibers also being subjected to a heat treatment cycle. The structure, morphology and dielectric properties of all the fibers were analyzed, using the techniques, like X-rays diffraction, scanning electronic microscopy, energy dispersion spectroscopy and impedance spectroscopy. X-ray diffraction analysis, based on the obtained peaks, showed that the fibers produced showed the desired crystal structures related to the ferroelectric material used, namely the monoclinic structure of phenanthrene, tetragonal of potassium dihydrogenphosphate and rhombohedral of lithium niobate. Using the scanning electron microscope it was possible to verify the presence of micro and nanofibres. Given the temperatures reached in the dielectric characterizations, it was only expected to verify the phase transition in the fibers with phenanthrene. In fact the dielectric behavior was indicative of the presence of the phase transition, with transitions temperatures different from the bulk value. This behavior was ascribed to the nanoscopic character of the phenathrene grains composing the fibers. The pyroelectric effect, due to the ferroelectric phase of phenanthrene, was also observed in the fibers