Avaliação do efeito da difusão do silício em substrato de nióbio

Orientador(a): Prof(a). Dr(a). Ana Sofia Clímaco Monteiro D 'OliveiraDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais (PIPE). Defesa : Curitiba, 28/02/2018Inclui referênciasResumo: Os metais refratários são considerados como a próxima geração de metais para alta temperatura. Entre estes, as ligas à base de Nb possuem uma combinação atraente de propriedades mecânicas e um alto ponto de fusão. No entanto, a aplicação destas ligas é restringida pela sua reduzida resistência à oxidação associada à natureza não protetora do Nb2O5. Esta pesquisa contribui para mitigar esta limitação, usando revestimentos de difusão de Si processados por pack cementation para proteger a superfície de Nb metálico. Os revestimentos por difusão de Si têm um impacto positivo na resistência à oxidação a temperaturas elevadas. Em particular, o efeito da composição da pack mistura e da temperatura sobre as características dos revestimentos por difusão em Nb metálico foi avaliado. Nos procedimentos foram utilizados tempo de processamento de 6 horas e ativador com concentração 5 wt.%NH4F. Para avaliar o efeito do teor de Si foram utilizados teores de 5 wt.%Si, 10 wt.%Si e 20 wt.%Si na pack mistura. O efeito da temperatura de processamento foi avaliado com a mesmas composições da pack à 1000ºC e 1150°C. Posteriormente, as superfícies processadas foram caracterizadas em relação à estrutura de revestimentos, incluindo perfil de composição química, mapeamento químico, microestrutura de camadas intermetálicas esperadas e dureza. Os resultados mostraram que o aumento do teor de Si na pack mistura provoca um aumento da espessura dos revestimentos, tendência que é intensificada pelo aumento da temperatura de processamento. Após a deposição de Si na superfície dos substratos, a difusão preferencial de Nb para a superfície rica em Si resulta na formação de uma camada de NbSi2. A distorção dos parâmetros de rede desta fase no revestimento formado está associada à densidade de defeitos pontuais que o siliceto acomoda em sua estrutura ordenada e também pode ter uma contribuição de tensões residuais em consequência da diferença nos coeficientes de expansão térmica. Maior temperatura de processamento 1150°C, e maior teor de Si disponível, 20 wt.%Si, permitiram a formação de revestimentos com camada dupla de NbSi2 junto a superficie externa e Nb5Si3 na interface com o substrato. Isso mostrou que os parâmetros de processamento utilizados influenciaram fortemente as características do reservatório de Si nos revestimentos. Palavras-chave: Nióbio metálico. Pack cementation. Silicetos.Abstract: Refractory metals are referred as the next generation of high temperature metals. Among these, the Nb-based alloys have an attractive combination of mechanical properties and a high melting point. However, the application of these alloys is restrained by their reduce oxidation resistance associated with the nonprotective nature of Nb2O5. This study contributes to mitigate this limitation by using Si diffusion coatings processed by pack cementation to protect the Nb metallic surface. Si diffusion coatings have a positive impact on oxidation resistance at elevated temperatures. In particular, the effect of the pack composition and the temperature on the characteristics of the diffusion coatings in metallic Nb was evaluated. Processing time was 6 hours and pack activator 5 wt.%NH4F. To evaluate the effect of the Si content pack mixture of 5 wt.%Si, 10 wt.%Si and 20 wt.%Si were used. The effect of the processing temperature was evaluated using the same processing parameters of pack composition at 1000°C and 1150°C. Subsequently, as-processed surfaces were characterized regarding the structure of the coatings including chemical composition profile, EDS mapping, microstructure of the expected intermetallic layers and hardness. The results showed that the increasing in the Si content in the pack mixture increases the thickness of the coatings, a tendency that is also intensified by the increasing in the processing temperature. After deposition of Si on the surface of the substract, preferential diffusion of Nb to the surface rich in Si results the formation of a layer consisted of NbSi2. The distortion of the lattice parameters of this phase in the coating that is formed is associated with the density of point defects that the silicide accommodates in its ordered structure and also can have a contribution of residual stress as a consequence of the difference in the thermal expansion coefficients. Higher processing temperature of 1150°C and higher Si content available, 20 wt.%Si, allowed the formation of double layer coating consisted of NbSi2 near the outer surface and Nb5Si3 at the interface with the substrate. It showed that the processing parameters tested strongly influenced the characteristics of the Si reservoir in coatings. Key-words: Diffusion Coatings. Metallic Nb. Silicides