Ištisinių polimerinių sorbentų, skirtų kapiliarinei chromatografijai, morfologijos reguliavimas

Miniaturization of chemical analysis agrees with principles of green chemistry due to the reduced consumption of various chemicals including aggressive and toxic solvents. During miniaturization of chromatographic analysis the diameter of columns is reduced. Preparation of the continuous bed capillary columns provides a possibility to solve the chromatographic problems in the nanochromatographic scale dramatically reducing sample and mobile phase amounts as well as the amount of reagents required for preparation of the stationary phase. Capillary columns were prepared varying following polymerization conditions: polymerization initiation method, polymerization buffer concentration and polymerization medium pH, total monomer concentration and periodate labile crosslinker concentration. Systematic investigation of continuous beds by means of various methods was performed: capillary liquid chromatography, capillary electrochromatography, inverse size exclusion chromatography. It was investigated how polymerization parameters affected continuous bed surface charge and morphology. The effect of different functional monomers on reversed phase continuous bed chromatographic properties was investigated. As functional monomers used N-isopropylacrylamide, alkyl ammonium salt comonomer and 1,6-hexanedioldimethacrylate. For the determination of denatonium benzoate (ethyl alcohol denaturant) the capillary chromatography using continuous polyacrylamide bed was applied for the first time. Analysis time was shortened and consumption of solvent and sample were reduced.Cheminės analizės miniatiūrizavimas atitinka vieną iš dvylikos „žaliosios chemijos“ tikslų - sumažinami tirpiklių ir kitų reagentų kiekiai patenkantys į aplinką. Miniatiūrizuojant chromatografinę analizę siaurinamas kolonėlės skersmuo (75-100µm). Tokių siaurų kapiliarinių kolonėlių užpildymas yra sudėtingas, jei naudojami birūs sorbentai. Tuo tarpu užpildant ištisiniu sorbentu, įtraukiamas komonomerų mišinys su iniciatoriumi ir atliekama polimerizacija in situ, kurios metu suformuojama sorbento morfologija. Ištisiniai polimeriniai sorbentai buvo susintetinti keičiant tokias sintezės sąlygas: polimerizacijos iniciavimo būdą, polimerizacijos buferio koncentraciją, polimerizacijos terpės pH, bendrą monomerų koncentraciją bei perjodatui neatsparaus tinklintojo koncentraciją. Šiame darbe nustatyta, kaip polimerizacijos parametrai veikia sorbento morfologiją ir chromatografines savybes. Morfologijos pokyčiai tirti eile metodų – inversine dydžio išskyrimo chromatografija, elektronine mikroskopija ir kapiliarine elektrochromatografija. Panaudojant skirtingos prigimties funkcinius monomerus buvo keičiamos atvirkščių fazių ištisinio poliakrilamido sorbento chromatografinės savybės. Darbe pirmą kartą panaudota kapiliarinė slėgio chromatografija su ištisiniu poliakrilamido sorbentu etilo alkoholio denatūranto denatonio benzoato nustatymui. Tai leido sutrumpinti bitrekso analizės laiką ir sumažinti sunaudojamus tirpiklių ir reagentų kiekius.Vytauto Didžiojo universiteta