Polyaniliiniemäksen liukoisuus

Tämän työn tarkoituksena oli selvittää polyaniliinin emäsmuodon rakenteen ja sen liukoisuuden välistä suhdetta. Tavoitteena oli myös etsiä keinoja, joilla päästäisiin tuotteen hyvään liukoisuuteen sekä analyysimenetelmiä, joita voitaisiin käyttää laaduntarkkailun apuvälineinä teollisuudessa. Tutkimuksessa tuli ilmi puhalluskuivauksessa tapahtuva polymeerin silloittuminen ja hapetusasteen kasvaminen. Laadun kannalta nämä ovat merkittäviä asioita, sillä silloittuneiden tuotteiden liukoisuus oli huonompi kuin silloittumattomien. Karakterisoinnissa oleellisimmat analyysimenetelmät olivat optinen mikroskopia liukoisuuskokeissa, geelikromatografia, liuosviskositeetin määritys sekä NMR- ja IR-spektroskopia. Lisäksi käytettiin hyväksi muutamia muita menetelmiä, kuten ominaispinta-alan määritystä, laajakulmaröntgendiffraktiota ja dynaamista valonsirontaa. Polyaniliinin kuivausta simuloitiin laboratoriomittakaavan laitteistolla. Tulosten perusteella todettiin, että mitä suurempi polymeerin moolimassa oli, sitä huonommin se liukeni. Toisaalta havaittiin, että mitä enemmän ketjussa oli imiinisiä, kaksoissidoksellisia typpiatomeja, sitä huonompi oli liukoisuus. Koska sekä moolimassan että hapetusasteen todettiin kasvavan puhalluskuivauksessa, kuivaus suositeltiin tehtäväksi tyhjöuunissa 40 °C:een lämpötilassa (vakuumitaso 10[-2] mbar). Työssä todettiin myös, että kaikkien tutkittujen näytteiden hapetusasteet olivat nigraniliinin tasolla (75 %:sti hapettunut PANI), vaikka aikaisemman kokemuksen perusteella polymeerien oletettiin olevan emeraldiinia (50 %:sti hapettunut PANI). Laaduntarkkailun apuvälineiksi sopivia analyysimenetelmiä ovat liukoisuuskokeet N-metyyli-2-pyrrolidonissa, johon on lisätty 0,2 mol/1 litiumkloridia, liuosviskositeetin määritys rikkihappoliuoksissa 0,1 p-%:n polymeeripitoisuudella sekä IR-spektroskopia hapetusasteen selvittämiseksi