Puunjalostusteollisuudessa käytetyn nitriilitrietikkahapon kaasukromatografinen analysointi jäte- ja luonnonvesissä

Työn kirjallisuusosassa on tarkasteltu kloorittoman, happikemikaaleja käyttävän sellunvalkaisun kehittymistä. Lisäksi on tarkasteltu haitallisten siirtymämetalli-ionien poistamiseen soveltuvia kompleksinmuodostajia ja näiden analyysimenetelmiä. Työn kokeellisessa osassa pyrittiin kehittämään nitriilietikkahapolle (NTA) ja dietyleenitriamiinipentakis(metyleenifosfonihapolle) (DTPMP) aikaisempia menetelmiä herkemmät kaasukromatografiset analyysimenetelmät esteröimällä kompleksinmuodostajat optimiolosuhteissa haihtuviksi estereikseen. Menetelmäkehitystä ja -optimointia varten tehtiin koesuunnitelma. Sen mukaisesti tutkittiin esteröintiä metanolilla, etanolilla ja propanolilla käyttäen eri lämpötiloja ja eri pituisia aikoja. Saatujen koetulosten perusteella nitriilietikkahapon esteröinnille luotiin tilastollinen malli, jonka avulla esteröintiolosuhteet saatiin optimoitua. NTA saatiin esteröityä parhaiten etyyliesterikseen, kun käytettiin kuuden tunnin esteröintiaikaa ja matalaa (78°C) lämpötilaa. DTPMP:a ei saatu esteröityä haihtuvaksi esterikseen. Myöskään lisäkokeet eivät tuottaneet tulosta. Nitriilietikkahapon analyysimenetelmä etyyliesterille validoitiin määrittämällä menetelmän lineaarisuusalue (0,013-20,00 mg/l) sekä havaitsemis- ja määritysrajat (6 ja 13 µg/l). Menetelmän toistettavuus samoin kuin uusittavuus olivat hyvät. Lisäksi todettiin sellutehtaan jätevesi- ja järvivesinäytteiden avulla menetelmän soveltuvan todellisten näytteiden mittaamisen. Näytteissä mahdollisesti mukana olevat kupari- ja mangaani-ionit eivät 100 mg/l pitoisuuksinakaan häiritse määritystä. Sen sijaan suurina pitoisuuksina (10-100 mg/l) mukana olevat rauta(II) ionit pienentävät saatavaa analyysitulosta