Estudo e implementação de um método de análise na determinação da viscosidade dinâmica nas matérias primas

A presente dissertação descreve o estudo e implementação de um método de teste para a determinação da viscosidade dinâmica de matérias primas numa empresa da indústria automóvel. Este projeto desenvolvido em ambiente industrial insere-se no último ano do Mestrado em Engenharia Química, no ramo de Qualidade para conclusão do curso. Este trabalho foi desenvolvido na empresa Continental Mabor – Indústria de Pneus S.A. do grupo alemão em Portugal que se dedica ao fabrico de pneus, mais concretamente no laboratório de matérias primas no Departamento da Qualidade. Os principais objetivos do estágio curricular foram o estudo e implementação de um método de análise, em que se determina a viscosidade dinâmica das matérias primas líquidas – Viscosidade de Brookfield para a sua aprovação quando estas são rececionadas. Ainda englobou a organização do laboratório de acordo com a política dos 5S’s e a verificação da atividade laboratorial que está a ser executada atualmente. O método analítico foi validade pelo Departamento de Metrologia depois da aplicação de vários testes estatísticos. Neste trabalho recorreu-se ao estudo estatístico do Tipo 1 – Estudo da Capacidade e ao estudo do Tipo 2 – Estudo do Fator de Repetibilidade e reprodutibilidade. No estudo do Tipo 1 obteve-se valores de capacidade referente à repetibilidade de 2,02 e de capacidade referente à repetibilidade e bias de 1,83, o que são superiores a 1,33. No Estudo do Tipo 2 obteve-se um número de categorias distintas de 516 que é superior a 5 sendo este um critério de validação, outro critério é a percentagem do fator de repetibilidade e reprodutibilidade em que se obteve o valor de 18,26% e uma vez que está entre 10 e 30% é marginalmente aceite, mas idealmente deveria ser inferior a 10%. Quanto ao ensaio de Cross-Check obteve-se um valor de viscosidade de 1242,7 cP que é muito próximo do valor de referência, 1250 cP, apresentando um erro de 0,6%. Através do estudo das possíveis interferências que o método poderá apresentar, verificouse que as que mais tem influência são o nível apresentando um erro máximo de 5,49%, e a temperatura uma vez que com o aumento desta a viscosidade diminui. Segue-se a presença de bolhas de ar na solução em que o erro máximo foi de 4,75% a posição da marca do rotor com um erro máximo de 3,28% e o auto-zero com um erro máximo de 1,56%. Por fim quanto à influência do tempo verificou-se que a viscosidade não varia com o tempo e quanto à influência da velocidade de rotação, quando são aplicadas as condições especificadas para cada análise a viscosidade também pouco varia. Quanto ao estudo da evolução da viscosidade das matérias primas com a temperatura verificou-se que para as matérias primas estudadas a viscosidade diminui com o aumento da temperatura. Concluiu-se que a matéria prima G tem uma temperatura ótima de utilização no processo de cerca 65ºC. Para a matéria prima J a viscosidade estabiliza perto dos 30ºC. Uma vez que se espera que esta varie o mínimo possível com a temperatura, assumiu-se o valor de referência como sendo o valor da viscosidade a 25ºC. Assim, verificou-se um erro máximo de 43,5%, sendo um erro elevado conclui-se que a temperatura faz variar a viscosidade desta matéria prima, mais do que é esperado. Por fim pode-se dizer que o método foi implementado com sucesso uma vez que se efetuou todos os testes programados bem como a devida formação dos técnicos do laboratório. Quanto aos 5S’s foi possível concluir que as mudanças efetuadas no espaço físico do laboratório ajudaram a diminuir o tempo de procura e arrumação quer das amostras, quer dos materiais utilizados nas análises. O ambiente tornou-se assim mais limpo, organizado e seguro.The present essay describes the study and implementation of a test method to determine the dynamic viscosity of raw materials in an industrial automobile enterprise. Said project was developed in industrial environment and is inserted as part of the last year of the Masters degree in Chemical Engineering, in the Quality branch as part of the conclusion of said course. This essay was developed in Continental Mabor – Tire Industry S.A of the German group in Portugal which dedicates itself to the production of tires, more precisely in the laboratory of raw materials of the Quality Department. The primary objectives of this scholar internship were the study and implementation of the new analysis method, one which the focus is the determination of the viscosity of raw liquid matter – Brookfield’s viscosity for their approval when received from shipping, this is crucial during an initial step of the process, the mixing phase. Moreover, the internship also included the organization of the laboratory in strict following of the 5S’s politic and current laboratorial activity verification. The analytic method was approved by the Department of Metrology after the application of multiple statistic tests. In the present work it was resorted to the statistical study Type 1 – Study of capacitance and Type 2 – Study of Repeatability and Reproducibility. In this study, the values for the repeatability and repeatability with bias were 2.02 and 1.83 respectively, which are superior to 1.33 determining that the equipment is accepted by the Type 1 Study. Furthermore, in the Type 2 Study 516 was obtained as number of distinct categories, being that the criteria of acceptance is 5, this part of the study was validated. Moreover, the percentage of repeatability and reproducibility was 18.26% and given that it is between 10 and 30% it is only marginally accepted, since ideally it should be inferior to 10%. Relative to the Cross- Check trial a 1247.7 cP value of viscosity was attained which compared to the real value 1250 cP presents a 0,6% error and thus is very close to the reference value. Through the study of possible interferences the method may present, it was found that the more influential was the level with a 5.49% error margin and the temperature given that the bigger the temperature the smaller is the value of the viscosity. The previous is followed by the presence of air bubbles in the solution in which the maximum error found was 4.75%, the position of the spindle with a maximum value of 3.28% and the auto-zero with a maximum level of 1.56%. Relative to the influence of time it was found that the viscosity does not alter based on time and the velocity of the spindle when the specified conditions for each analysis are applied the viscosity is also mostly unaffected. In the study of the changes of viscosity of raw materials created by the change of temperature, it was found that each raw material studied viscosity diminishes as temperature rises. It was concluded that the raw material G has an optimal temperature of 65ºC for the process. For the raw material J, its viscosity stabilizes around 30ºC. Given that it is expected that the viscosity variation is minimal with temperature, the value of viscosity at 25ºC was assumed to be the reference value. Thus, it was found that a maximum error value of 43.5%, since the value is elevated, we can deduce that the temperature makes the viscosity vary, more so than expected. In the end it may be said that the method implemented with success since all programmed tests were done as well as the technicians of the lab which were educated on the process. As for the 5S’s implementation we can conclude that the changes applied to the physical space of the laboratory helped diminishing the time needed to find and store of the samples, as well of the materials used for analysis. The space became more organized, cleaner and safer