Su örneklerinde haloasetik asitlerin tayini için kromatografik yöntem geliştirilmesi

Chlorination of drinking water leads the formation of disinfection by-products through the reaction between natural organic matter and free available chlorine species. The dominant absorbable organic halogens in surface waters originated from this reaction are haloacetic acids (HAA) and trihalomethanes. Some of the HAAs have been classified as human carcinogens and therefore, the US EPA has set a maximum concentration level of 0.060 mg/L for the total concentrations of five HAAs (HAA5); including Dichloroacetic acid (DCAA), trichloroacetic acid (TCAA), monochloroacetic acid (MCAA), monobromoacetic acid (MBAA) and dibromoacetic acid (DBAA). In the present study, a number of methods have been tested including an international standard method where the sample is dissolved in mobile phase including acetonitrile: water 10:90 mixture added into 2 mL of phosphoric acid. The sample is injected into HPLC-UV system involving a C8 column and detected by an UV detector set at 214 nm. In the other method the mobile phase ratio has been changed and isocratic elution program was applied with 1.2 mL/min flow rate. However, the sensitivity of the method was not satisfactory to attain the MCL of the HAAs in water samples. Therefore, a solid phase extraction cartridge packed with strong anion exchanger was used for preconcentration of HAAs for subsequent LC analysis. Alternatively, supported liquid membrane microextraction technique was utilized for HAA analysis and a significant enrichment factor was obtained. The overall results have been evaluated and the SPE method was applied to the determination of HAAs in water samples obtained from swimming pool.İçme sularının klorlanmasında serbest klor türleri ile doğal organik maddelerin tepkimesi sonucu dezenfeksiyon yan ürünleri oluşur. Bu tepkime sonucu yüzey sularında bulunabilen absorplanabilir organik halojenürlerin egemen türleri haloasetik asitler (HAA) ve trihalometanlardır. HAA'in kimileri insan sağlığı açısından kanserojen olarak sınıflandırılmaktadır ve bu nedenle US EPA dikloroasetik asit (DCAA), trikloroasetik asit (TCAA), monokloroasetik asit (MCAA), monobromoasetik asit (MBAA) ve dibromoasetik asit (DBAA) olmak üzere beş tane HAA'in (HAA5) sudaki düzeyleri için 0.060 mg/L maksimum derişim sınırı getirmiştir. Bu çalışmada örnek maddelerin 2 mL fosforik asit katılmış 10:90 asetonitril:su hareketli faz karışımında çözüldüğü uluslararası standart yöntem de dahil birçok yöntem denenmiştir. Bu örnek daha sonra C8 kolonu içeren ve dalga boyu 214 nm'e ayarlanmış HPLC-UV sistemine enjekte edilir. Diğer yöntemde hareketli faz oranı değiştirilmiş ve izokratikelüsyon programı 1.2 mL/dak akış hızı ile uygulanmıştır. Ancak, yöntemin duyarlığı HAA'ların sudaki MCL düzeyin yakalamaya yeterli olmadığından, LC analizi öncesi kuvvetli anyon değiştirici içeren katı faz ekstraksiyon kartuşu ile önderiştirme sağlanmıştır. Buna seçenek olarak, destekli sıvı membran mikroekstraksiyon tekniği de HAA analizi için uyarlanmış ve kayda değer zenginleşme faktörü elde edilmiştir. Tüm bu sonuçlar değerlendirilmiş ve SPE yöntemi yüzme havuzlarından alınan su örneklerine uygulanmıştır