Nanoparticules de fer de taille contrôlée pour l’hyperthermie : synthèse par voie organométallique, caractérisations magnétiques et mesures de puissance dissipée

Les nanoparticules magnétiques présentent un fort potentiel pour le traitement de tumeurs par hyperthermie ; leur efficacité dépend de la taille, de l’état de surface et de la nature du matériau. Nous avons réalisé une étude fondamentale de la synthèse par voie organométallique de nanoparticules de fer métallique, de leurs propriétés magnétiques intrinsèques et de leur réponse en hyperthermie. Des particules de taille contrôlée (entre 1.5 à et 90 nm ont été obtenues par décomposition du dimère (Fe{N[Si(CH3)3]2}2)2. Leur croissance a été suivie par TEM, Mössbauer et SQuID et a révélé les rôles clés de mésophases lamellaires et de l’acide. Une méthode innovante de synthèse par mûrissement de germes est développée. La surface des nanoparticules n’est pas oxydée (Ms = 220 Am2.kg-1), mais une exaltation de la constante d’anisotropie (Keff) a été mesurée pour de petites particules (x10 pour 1.5 nm et x3 pour 5.5 nm). Holographie électronique et calculs micromagnétiques ont permis d’étudier quantitativement une configuration vortex dans un cube de 30 nm. Un banc de mesure d’hyperthermie ajustable en fréquence a été mis en place et a permis de caractériser des particules superparamagnétiques de fer (de 5.5 et 7.5 nm). Des particules de FeCo de 14.2nm ont également été testées.--------------------------------------------------------------------------------Magnetic nanoparticles are of great interest for hyperthermia treatment of tumours. Their efficiency depends on their size, their surface state and the material used. We realised a fundamental study of the iron nanoparticles synthesis, of their specific magnetic properties and of their hyperthermia response. A detailed analysis of theoretical models could enlighten the optimised properties (superparamagnetism/ferromagnetism transition, high saturation magnetisation MS ). Monodisperse iron nanoparticles are synthesized by the decomposition of the organometallic precursor (Fe{N[Si(CH3)3]2}2)2. The growth mechanism was studied by kinetic studies using electronic microscopy, Mössbauer spectrometry and SQuID measurements. The key role of lamellar structures and acid concentration was described. A new approach, never reported so far, based on the ripening of small iron germs was used for the first time. Particle with tuneable sizes ranging from 1.5 to 11.2 nm were obtained with Ms = 220 Am2.kg-1. An increase of the anisotropic constant was reported for small particles regarding bulk iron (x10 for 1.5 nm and x3 for 5.5 nm). Magnetic configurations have been directly imaged in 30 nm nanocubes thanks to the electronic holography technique. Micromagnetic simulations coupled with holography permit to quantitatively analyse a vortex structure in an isolated cube. A frequency adjustable electromagnet was designed. The first hyperthermia measurements are reported for superparamagnetic iron (of 5.5 and 7.5 nm). A ferromagnetic behaviour corresponding to Stoner-Wohlfarth model was for the first time observed for 14.2 nm FeCo nanoparticle