Multiscale mechanical and microstrutural characterization of titanium and zirconium carbonitride hard coatings

The present dissertation is an in-depth investigation from the macro to atomic scale of industrial wear-resistant CVD hard coatings deposited on cemented carbides for cutting tool applications. Micro-compression tests at the micro-scale and contact damage induced by means of millimetric spherical indentation were deployed to study deformation mechanisms of two systems consisting of a defined cemented carbide substrate coated with two different films: Ti(C,N) and Zr(C,N). The latter system exhibited a superior tool life in comparison to the conventional Ti(C,N) one. Several characterization techniques were used: confocal microscopy, scanning electron microscopy, focused ion beam, electron back scattered diffraction, X-ray synchrotron and atom probe tomography. It was found that remnant structural integrity related to the absence of an extensive cracking network for Zr(C,N) - in the as deposited state - is one of the main reasons that could explain better performance in interrupted cutting. Adapted coefficient of thermal expansion toward the substrate, plastic deformation and better cohesive strength at the grain boundaries (which renders more toughness) are factors that contribute not only to this preserved structural integrity but also to the extended tool life during in-service interrupted cutting.En esta tesis doctoral se presenta una investigación extensa y detallada, desde la escala macroscópica hasta la atómica, de recubrimientos industriales - duros y resistentes al desgaste - depositados por CVD sobre carburos cementados para su aplicación como herramientas de corte. El estudio se realizó en dos sistemas recubiertos empleando diferentes capas cerámicas - Ti(C,N) y Zr(C,N) - pero sin variar el carburo cementado empleado como sustrato. Los mecanismos de deformación de ambos sistemas se evaluaron mediante ensayos de micro-compresión de pilares, así como de indentación esférica (con bolas de radios milimétricos), estos últimos buscando inducir daño de forma controlada a nivel superficial y subsuperficial. El sistema recubierto con la capa de Zr(C,N) exhibió una vida útil superior al más convencional - Ti(C,N). El estudio incluyó la implementación de varias técnicas de caracterización: microscopía confocal, microscopía electrónica de barrido, haz de iones focalizados, difracción de electrones retrodispersados, sincrotrón de rayos X, y tomografía con sonda atómica. Se encontró que la elevada integridad estructural remanente relacionada con la ausencia de fisuración interconectada en el caso de Zr(C,N) – justo después de ser depositado – es alguna de las principales razones para explicar el mayor rendimiento de este sistema recubierto en operaciones de mecanizado que involucran corte interrumpido. La adecuación del coeficiente de expansión térmica, relativo al que exhibe el sustrato, la capacidad de absorber deformación plástica, y la relevante resistencia cohesiva en los bordes de granos (lo que proporciona una mayor tenacidad) son factores que contribuyen no sólo a preservar la integridad estructural, sinó también a prolongar la vida útil de la herramienta durante condiciones de servicio que conlleven corte interrumpido.Die vorliegende Dissertation ist eine eingehende Untersuchung vom makrobis zu der atomaren Skala von industrieller verschleißfester CVD-Hartschichten auf Hartmetallschneidwerkzeugen abgeschieden. Mikrodruckversuche und Kontaktschädigung ausgelöst durch millimetergenaue Kugel Eindruck wurden eingesetzt, um Verformungsmechanismen von zwei Systemen, bestehend aus einem definierten Hartmetallsubstrat, das mit zwei verschiedenen Schichten beschichtet ist: Ti(C,N) und Zr(C,N). Letzteres System zeigt eine höhere Standzeit als das herkömmliche Ti(C,N). Es wurden eine Vielzahl von Charakterisierungstechniken eingesetzt: Konfokale Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie, fokussierter Ionenstrahl, Elektronenrückstreubeugung, Synchrotron und Atomsonden- Tomographie. Es wurde festgestellt, dass die erhaltene strukturelle Integrität in Bezug auf das Fehlen eines ausgedehnten Rissnetzwerks für Zr(C,N) - im abgeschiedenen Zustand - einer der Hauptgründe ist, der die bessere Leistung beim unterbrochenen Schnitt Verfahren erklären könnte. Angepasste Wärmeausdehnungskoeffizienten entgegen das Substrat, plastische Verformung und bessere Korngrenzen-Kohäsion (was zu mehr Zähigkeit führt) sind Faktoren, die nicht nur zu dieser erhaltenen strukturellen Integrität beitragen, sondern auch zu einer verlängerten Standzeit beim Fräsen im Einsatz