Metodologia para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em sedimentos e solos periféricos à Represa São Pedro – Juiz de Fora, MG

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons are important substances that are produced by many antropogenic sources, among that, the most significant is burns of fossil fuels and biomass which releases these compounds to the environment. Sediments and soils are important matrix to study contamination and their effects because they are able to adsorb organic compounds such as PAHs. The present work aim to optimize a analytical procedure for collection, extraction, separation and detection of 16 priority PAHs in samples of sediments and soil and them apply the method to samples of São Pedro's Dam and vicinity. At first, the methodology of separation of the standard solution of the 16 compouds was developed in HPLC with UV detection and a RP-C18 column. Many parameters were studied such as the solvent composition, flow rate, isocratic and gradient elution, variation of wavelength detection, resolution and symmetry of the peaks. The separation and quantification through this methodology were able to determinate 12 of the 16 studied compounds. After that, this methodology was applied for the studies of ultra-sound extraction and clean-up procedure with silica. Different techniques were applied during the improvement procedures, such as the use of centrifuge, the use of crucible of Gooch and the alkaline hydrolysis of the extracts. The obtained results attained to suitable extractions with appropriate recovery rates. The 14 samples of sediment were obtained in São Pedro's Dam and three soil samples collected closed to it and BR-040 highway to investigate the concentration levels of PHAs.Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos são compostos contaminantes amplamente dispersos, produzidos por fontes antrópicas, sendo a mais significativa a queima de combustíveis fósseis e de biomassa os quais liberam estes compostos danosos à saúde para atmosfera. A capacidade dos HPAs se adsorverem à partículas, faz com que matrizes como sedimento e solo sejam as primeiras a apresentarem algum sinal deste tipo de contaminação e seus efeitos. O presente trabalho teve como objetivo a otimização de metodologia analítica para coleta, extração, separação e determinação dos 16 HPAs prioritários em amostras de sedimentos e solo e em seguida aplicação do método às amostras da Represa de São Pedro e mediações. Num primeiro momento foi otimizado o método de separação para os 16 compostos por HPLC com detecção por UV empregando-se coluna de fase reversa C-18, para tanto foram estudados parâmetros como a composição e fluxo da fase móvel, eluição isocrática e por gradiente, variação dos comprimentos de onda de detecção, avaliando-se entre outros resolução e simetria dos picos. A separação e quantificação através desta metodologia demonstraram-se eficaz para a determinação de 12 dos 16 compostos estudados. Ao concluir esta etapa, aplicou-se esta metodologia para os estudos de extração, onde se empregou ultra-som como método de extração e procedimento de tratamento dos extratos obtidos por cromatografia em coluna de sílica. Diferentes técnicas foram avaliadas durante os testes, tais como o uso de centrifugação do extrato, de Cadinho de Gooch para eliminar a etapa de centrifugação e a hidrólise alcalina dos extratos. Os resultados obtidos permitiram a realização de extrações reprodutíveis e com percentuais de recuperação adequados. Foram coletadas 14 amostras de sedimento da Represa de São Pedro e três amostras de solo próximas à ela e à rodovia BR-040 no intuito de se conhecer os níveis de concentração de HPAs no solo perto da fonte de contaminação e no sedimento deste importante manancial destinado ao abastecimento público de água