Struktur, Sifat Magnet dan Listrik Serbuk Fe2TiO5 Variasi Giling Menggunakan Batu Besi Sebagai Sumber Fe

Studi struktur kristal, mikrostruktur, sifat magnet dan listrik pada nanomaterial Fe2TiO5 variasi waktu giling telah dilakukan. Sumber Fe berasal dari batu besi Kalimantan selatan yang menghasilkan produk akhir Fe2O3 dengan kemurnian tinggi (>95%) berdasarkan hasil XRD, XRF, dan SEM-EDX. Sedangkan sumber Ti berasal dari bahan komersial TiO2. Selanjutnya, dilakukan sintesis Fe2TiO5 dengan mencampurkan kedua bahan dasar menggunakan planetary ball milling selama 5 jam dan kalsinasi pada temperatur 1100℃. Berdasarkan analisis XRD hanya diperoleh fasa utama pseudobrookite dengan estimasi ukuran kristal 104 nm. Untuk menjadikan serbuk berukuran nanometrik maka dilakukan aktivasi mekanik dengan menggunakan planetary ball milling dengan variasi waktu giling 10, 15, dan 25 jam. Analisis pada hasil XRD diperoleh intensitas puncak difraksi yang menurun serta pelebaran FWHM seiring lamanya penggilingan yang mengindikasikan tereduksinya ukuran kristal. Selain itu terjadi penurunan bidang kisi a, b, c yang menghasilkan volume sel-sel yang mengecil. Luaran analisis menggunakan software MAUD menunjukkan bahwa ukuran kristal terkecil 64 nm diperoleh dengan penggilingan 15 jam. Hasil tersebut selaras dengan hasil TEM yang mengkonfirmasi keberhasilan dalam mendapatkan serbuk berukuran nanometrik. Sementara itu, analisis gugus fungsi menggunakan FTIR menunjukkan penggilingan tidak terlalu signifikan mempengaruhi struktur molekul Fe2TiO5. Data luaran analisis VSM menunjukkan bahwa perubahan ukuran material dari sub-mikron menjadi nanometrik menyebabkan perubahan sifat kemagnetan dari paramagnetik-feromagnetik menjadi superparamagnetik. Sementara itu, reduksi ukuran pada rentang orde nanometrik hanya mempengaruhi karakteristik sifat superparamagnetiknya. Analisis sifat dielektrik diperoleh hasil polarisasi Fe2TiO5 pada semua variasi giling berkontribusi pada daerah polarisasi space charge serta ukuran yang tereduksi menghasilkan melebarnya rentang frekuensi. Selain itu konduktivitas listrik material juga meningkat dilihat dari diameter semicircle yang mengecil pada plot Cole-Cole. ================================================================================================================== Studies of crystal structure, microstructure, magnetic and electrical properties on the Fe2TiO5 nanomaterials milling time variations have been carried out. The source of Fe was obtained from South Kalimantan ironstone which produced a high purity (> 95%) Fe2O3 powder based on XRD, XRF, and SEM-EDX results. The Ti source was a commercial TiO2 powder. Next, Fe2TiO5 was synthesized by mixing the prepared powders using a planetary ball milling for 5 hours and calcination at 1100°C. Based on XRD analysis, the powder exhibited a main phase of pseudobrookite Fe2TiO5 with a crystal size of approximately 104 nm. To produce nanometric powders, a mechanical activation milling was carried out using a planetary ball milling with a variation of 10, 15, and 25 hours of milling time. Analysis of the XRD data showed decreasing diffraction peak intensity and increasing peak width (FWHM) as indications of the reduction of the crystallite size. Meanwhile, the lattice parameters a, b, c decreased and produced smaller cell volumes. According MAUD software outputs, the smallest crystallite size of 64 nm was obtained by milling for 15 hours. These results are consistent with the TEM results which confirm the success in obtaining nanometric-sized powders. Furthermore, the functional group analysis using FTIR showed that milling does not significantly affect the molecular structure of Fe2TiO5. The VSM magnetic properties indicate that the change in material size from sub-microns to nanometrics caused a change in the magnetic properties of paramagnetic-ferromagnetic to superparamagnetic. Whereas, the size reduction on the nanometric order range only affected the characteristics of the superparamagnetic properties. Analysis of the dielectric properties gave information that the Fe2TiO5 polarization contributed to the space charge polarization area, while the reduced size produced a long frequency range. In addition, the conductivity of the materials also increased as seen from the decreasing semicircle diameter in the Cole-Cole plots