Development of electroanalytical methods for detection of drug abuse in forensic chemistry

As drogas estimulantes como a cocaína e o MDMA (3,4-metilenodioximetanfetamina) constituem a segunda categoria de drogas mais amplamente utilizada em todo o mundo. Os efeitos psicoativos e eufóricos que a cocaína e o MDMA causam, tornam essas substâncias drogas ilícitas e são constantemente apreendidas pelas forças policiais. No presente trabalho, propõem-se metodologias rápidas e de baixo custo utilizando o eletrodo de pasta de carbono (como eletrodo de trabalho) e também eletrodos miniaturizados como o SPE (screen printed electrodes) e eletrodo de papel em solução aquosa para a determinação de cocaína e MDMA através de técnicas voltamétricas. Na análise de cocaína, utilizou-se o perclorato de amônio em solução tampão de pH 8 como eletrólito de suporte. Nos três tipos de eletrodos estudados na análise de cocaína, obteve-se os limites de detecção para a técnica de voltametria cíclica de 2,05 10-6 mol L-1, 1,68 10-5 mol L-1 e 4,68 10-5 mol L-1 para os eletrodos de pasta de carbono, SPE e eletrodo de papel respectivamente. Enquanto na análise de MDMA utilizou-se o perclorato de lítio e obteve-se os limites de detecção de 1,77 10-6 mol L-1, 9,03 10-6 mol L-1 e 2,35 10-5 mol L-1 para os eletrodos de pasta de carbono, SPE e eletrodo de papel respectivamente. Um estudo de robustez foi realizado pelo teste de Youden para a análise de MDMA, que é inédito nas técnicas eletroquímicas quando aplicado à análise forense. A informação mais importante sobre esta avaliação de robustez é a possibilidade de reduzir os custos da análise voltamétrica para o MDMA. A análise das principais substâncias interferentes indicou que os sensores são satisfatoriamente seletivos para a detecção de MDMA e cocaína. Uma comparação entre os resultados de voltametria e cromatografia obtidos para amostras apreendidas de cocaína e ecstasy forneceram valores próximos. Sendo assim, foram desenvolvidas metodologias que permitem a detecção e quantificação de cocaína e MDMA que poderão ser aplicadas em análises de rotina em laboratórios forenses.Stimulant drugs such as cocaine, and MDMA (3,4-methylenedioxymethamphetamine) constitute the second most widely used drug category in the world. The psychoactive and euphoric effects that cocaine and MDMA cause these substances illicit drugs that are constantly seized by police forces. In the present work, fast and low cost methodologies are proposed; they employ carbon paste electrode (working electrode) and also miniaturized electrodes such as screen printed electrodes (SPE) and paper electrode in aqueous solutions for the determination of cocaine and MDMA through voltammetric techniques. In cocaine analysis, ammonium perchlorate in pH 8 buffer solution was used as support electrolyte. In the three types of electrodes studied in cocaine analysis, the limits of detection for the cyclic voltammetry technique were 2.05 10-6 mol L-1, 1.68 10-5 mol L-1 and 4.68 10-5 mol L-1 for carbon paste, SPE, and paper electrode respectively. While in the MDMA analysis lithium perchlorate was used and the limits of detection were 1.77 10-6 mol L-1, 9.03 10-6 mol L-1, and 2.35 10-5 mol L-1 for carbon paste, SPE, and paper electrode respectively. A study of robustness were carried out by Youden\'s test for MDMA analysis, which is inedited to electrochemical techniques when applied to forensic analysis. The most important information about this robustness assessment is the possibility to reduce the costs of voltammetric analysis for MDMA. Analysis of the main interfering substances indicated that the sensors are satisfactorily selective for MDMA and cocaine. A comparison between the voltammetry and chromatography results obtained for seized cocaine and ecstasy samples provided similar values. Therefore, methodologies were developed that allow detection and quantification of cocaine and MDMA that can be applied in routine analysis in forensic laboratories