Research on the possibility of using a flow system with a direct-injection detector for iron speciation analysis

W pracy przedstawiono przebieg badań dotyczących możliwości wykorzystania systemu przepływowego z detektorem bezpośredniego wstrzyku do analizy specjacyjnej żelaza. Przybliżono również kilka metod oznaczania Fe(II) i/lub Fe(III) z wykorzystaniem systemów przepływowych. W przeprowadzonych badaniach testowano możliwość jednoczesnego oznaczania Fe(II) i Fe(III) z wykorzystaniem detektora bezpośredniego wstrzyku. Fe(II) oznaczano w sposób ekstrapolacyjny, na podstawie reakcji z 1,10-fenantroliną natomiast Fe(III) – w sposób interpolacyjny, po redukcji do Fe(II) z wykorzystaniem kwasu askorbinowego. Zastosowanie testowanego systemu przepływowego umożliwiło oznaczanie Fe(II) w próbkach syntetycznych z zadowalającą dokładnością (│RE│<5,6%) i precyzją poniżej 9,8% (RSD). W przypadku oznaczania Fe(III) osiągnięto gorsze wartości dokładności i precyzji (odpowiednio 20,6 i 20,4%). Podjęto próbę oznaczania Fe(II) i Fe(III) w winach białych i różowym. Uzyskano wyniki zbliżone do wyników oznaczania żelaza metodą odniesienia ICP OES, jednak mała precyzja oznaczeń (dla Fe(II) do 17,7% (RSD), dla Fe(III) do 23,7%) nie pozwala na wnioskowanie o możliwości zastosowania układu w obecnej formie do jednoczesnego oznaczania Fe(II) i Fe(III).The paper presents the course of research on the possibility of using a flow system with a direct-injection detector for iron speciation analysis. Several methods of the determination of Fe(II) and/or Fe(III) using flow-based systems have been also described. The possibility of simultaneous determination of Fe(II) and Fe(III) using a direct-injection detector was tested in the conducted studies.Fe(II) was determined by extrapolation, based on the reaction with 1,10-phenanthroline, while Fe (III) - by interpolation, after reduction to Fe (II) with ascorbic acid. The use of the tested flow system enabled determination ofFe(II) in synthetic samples with satisfactory accuracy (│RE│