Optimization study of the analytical procedure with potentiometric detection in flow analysis

Odpowiednio skonstruowane układy przepływowe umożliwiają wykonywanie oznaczeń wieloskładnikowych, skrócenie czasu analizy oraz zmniejszenie ilości zużywanych reagentów, a także stwarzają możliwość miniaturyzacji, co jest istotne w aspekcie przestrzegania zasad zielonej chemii. W pracy zaproponowano nowatorski układ przepływowy z wydrukowaną w technice 3D komorą przepływową oraz dostosowanymi do niej elektrodami jonoselektywnymi, które w przeciwieństwie do standardowych elektrod nie zawierają roztworu wewnętrznego elektrolitu. Zastosowana konstrukcja układu umożliwia równoczesne oznaczanie jonów chlorkowych, wapnia i potasu w analizowanych próbkach. W celu osiągnięcia pożądanej charakterystyki opracowywanej metodyki zoptymalizowano podstawowe parametry instrumentalne układu wstrzykowo-przepływowego, takie jak pojemność pętli wstrzykowej oraz prędkość przepływu roztworu nośnego. Każdy z parametrów zbadano na trzech poziomach, poprzez wykonanie sześciu eksperymentów. Stwierdzono, że optymalną objętość próbki wstrzykiwanej do układu zapewnia użycie pętli o pojemności 750 μL. Z kolei za najlepszą prędkość przepływu roztworu nośnego uznano 3,0 mL ∙ min-1.Novel flow system enable multi-component determination of analytes with the use of potentiometric detection in flow analysis has been presented. The system creates possibility of miniaturization, short time of analysis and reduction of an amount of used reagents, what is important in terms of green analytical chemistry rules. The presented study shows application of an innovative 3D printed flow measurement chamber and suitable ion selective electrodes without internal electrolyte solution, which are dedicated to simultaneous determination of chloride, calcium and potassium in analyzed samples. In order to achieve desired characterization of the developed methodology, the basic instrumental parameters, such as volume of an injection loop and a flow rate of carrier solution, have been optimized. Each of parameters was examined on three levels, through six experiments. It was found that the optimal volume of the sample injected into the system is provided by the use of a loop with a capacity of 750 μL. On the other hand, the best flow rate of the carrier solution was 3,0 mL ∙ min-1