Characterization of the external surfaces of two-dimensional zeolites

Celem niniejszej pracy była synteza zeolitu MCM-56 zawierającego jony wanadu oraz tytanu wprowadzone do sieci krystalicznej oraz badanie ich właściwości. Praca została podzielona na dwa etapy. Pierwszym etapem była modyfikacja materiału wyjściowego, jakim był zeolit MCM-56. Z zeolitu tego, poprzez działanie kwasem azotowym(V) usunięto niektóre atomy glinu z wytworzeniem gniazd hydroksylowych. Dealuminacja prowadzona była zarówno na zeolicie zawierającym szablon organiczny (heksametylenoiminę), jak i na jego kalcynowanej formie, z której cząsteczki organiczne zostały usunięte poprzez wypalenie w wysokiej temperaturze. Obecność lub brak cząsteczek organicznych podczas etapu dealuminacji decydowała o tym, które atomy glinu były bardziej eksponowane na działanie czynnika dealuminującego. Następnie, poprzez proces wymiany jonowej, do struktury wprowadzono kationy wanadu oraz tytanu. W drugiej części skupiono się na zbadaniu właściwości kwasowych oraz redoks otrzymanych struktur tytanowych i wanadowych form zeolitu MCM-56. Badania te wykonano za pomocą różnych technik spektroskopowych, takich jak dyfraktometria rentgenowska, spektroskopia fluorescencji rentgenowskiej, spektroskopia w zakresie widzialnym i nadfioletowym oraz w zakresie podczerwonym. Analizując otrzymane wyniki stwierdzono, że udało się wbudować do zeolitu tytan na czwartym stopniu utlenienia.The aim of this paper was the synthesis and characterization of the MCM-56 zeolite with vanadium and titanium ions incorporated into the framework. The work was divided into two parts. In the first stage the parent MCM-56 zeolite was modified by the acid treatment. The aluminium atoms had been removed by the treatment with nitric acid, with the formation of so called hydroxyl nests. Dealumination was carried out on the as-synthesized zeolite, containing organic template (hexamethylenimine) and its calcined form, from which the organic particles had been removed. The presence or absence of organic molecules during dealumination was the key factor for preferential removal of the aluminium atoms from the external, or internal surfaced of the zeolite. In the second stage, vanadium and titanium were incorporated into the structure and their acidic and redox properties were examined. Various techniques, such as X-ray diffraction, X-ray fluorescence, and IR and UV-Vis spectroscopy were applied. It was found that titanium as the Ti4+ cation was successfully built into the zeolite framework