HPLC analysis of pharmaceutical preparations

Niniejsza praca przedstawia wykorzystanie metody wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem z matrycą diodową (DAD) do oznaczenia wybranych farmaceutyków pod kątem zawartości kofeiny oraz paracetamolu, przy użyciu wzorca wewnętrznego - kwasu acetylosalicylowego. Jako fazę ruchomą zastosowano mieszaninę fazy wodnej (pH wynosiło ok. 2,4) z roztworem acetonitrylu w stosunku objętościowym 85:15. Wyznaczone parametry walidacyjne metody: zakres liniowości (R2>0,995), procent odzysku (98,83% – 102,98 % dla paracetamolu, 91,14% - 99,69% dla kofeiny), precyzję w ciągu jednego dnia (współczynnik zmienności CV%: 1,26% – 2,30% dla paracetamolu, 1,49% – 2,15% dla kofeiny), precyzję między dniami pomiarowymi (współczynnik zmienności CV%: 2,41 – 2,98 % dla paracetamolu, 2,56% – 2,98% dla kofeiny), LOD (0,00004 mg/mL - paracetamol , 0,00012 mg/mL - kofeina) oraz LOQ (0,0001 mg/mL – paracetamol, 0,00032 mg/mL - kofeina). Opracowana procedura znajduje swoje zastosowanie w badaniach jakości wybranych farmaceutyków, ponieważ pozwala na odseparowanie takich substancji jak paracetamol czy kofeina z tabletek.This paper demonstrates the use of the method of high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD) to indicate the selected pharmaceuticals for paracetamol and caffeine and the internal standard - acetylsalicylic acid. As a mobile phase mixture of an aqueous phase (pH of approx. 2,4) with a solution of acetonitrile in a volume ratio of 85:15. The determined parameters validation methods: linearity (R2> 0.995), the percent recovery (98.83% - 102.98% for paracetamol, 91.14% - 99.69% for caffeine), intra-day precision (coefficient of variation CV %: 1.26% - 2.30% for paracetamol, 1.49% - 2.15% for caffeine), inter-day precision (coefficient of variation CV%: 2.41 - 2.98% for paracetamol, 2, 56% - 2.98% for caffeine), LOD (0.00004 mg / ml - paracetamol, 0.00012 mg / ml - caffeine) and LOQ (0.0001 mg / ml - paracetamol, 0.00032 mg / ml - caffeine). The developed procedure is applicable in studies of quality of selected pharmaceuticals, because it allows the separation of substances such as paracetamol or caffeine from tablets